无论是直读光谱仪还是X荧光光谱仪,他们的检测都是一种相对检测方式,其中需要用到的就是标准样品。平时我们都说的是标准样块,因为在直读光谱仪中使用的都是固体,才这么说,事实上还有液体标准样、粉末标准样,这两种主要是在X荧光光谱仪上使用。
固体、液体、粉末标准样品
不管是直读光谱仪和X荧光光谱仪,国产亦或者进口,都离不开标准样块。首先,客户在订购仪器时,需要事先说明自己产品,厂家根据实际情况选择标样,制作工作曲线。之后在客户进行分析检测时,就是利用标样进行校正后,进行测量样品。
由于进口的标准化样品昂贵,使用完后很难再买到相同的标准化样品,这样会给仪器的正常运用带来一定的影响,且使用进口标准化样品分析后,仍然需要参照国标样品手工调整校准,才可以分析出准确数据,因此,在特殊的情况下可以不用进口标准样品来对仪器进行标准化,可以依据待测试样中各元素的含量值,选择几个与待测样品相同或者元素范围相差不大的国产样品在仪器上进行激发。获取结果后,采用手工方式进行相应的调整,使国标样品与被测标准值相符,随后进行分析。实践证明,采用上述方法分析结果可靠、准确。在一定情况下使用进口标准样品校对,可在一定程度上减少进口标准样品的消耗。
在分析系统中,提前拷贝出分析方法,然后采用国标样品设置,可以得到国标样品标准化程序。
具体操作如下:
①选用与分析相符的标准化样品,激发分析元素光强度值,记录下光强期望值;
②在分析时,首先选用标准化样品来取代进口标准化样品进行命名,随后输入对应的元素通道并保存;
③对于激发分析标准样品,调整光强期望值至标样测得值即可,日后可以利用国产标准样品进行标准化。
激发校准样品时,可以对其他通道的曲线进行调整校准,这样可以减少校准标样的消耗。
具体方法如下:
①使用同一个分析程序,随后激发校准样品,校准分析程序的工作曲线,打印出光强度值;
②在其他需要校准的分析程序的菜单上调出对应的光强度值,修改保存;
③激发控制标样,依靠校准结果对相应的元素光强期望值进行适当的调整,达到标准值即可。
为了保证铝型材直读光谱分析结果的可靠性和精密度,则应该注意以下2点:
①当直读光谱仪自身的电子元件、光源、分光程序与检测环境因素发生变化时,则会引起工作曲线的错位,因此在分析试样前,则要做好标准化工作。
②合理选择标准化内控标样。由于进口标准化样品与公司样品的结构及其他方面不同,导致出现多方面的差异,因此应选择与准备测试的样品的化学成分相近或者相同、组织结构相同的标准化标样或内控标样来校准。