碳硫仪是矿石材料中碳、硫元素含量检测的关键设备,其操作流程需严格遵循标准化步骤以确保结果准确性。以下是基于高频红外碳硫仪的检测步骤详解:
1. 前期准备
设备检查:确认碳硫仪仪器电源、氧气供应及气路连接正常,氧气压力需≥0.3MPa,高频炉预热至稳定状态。
样品处理:将矿石样品研磨至粒度≤150μm,确保充分燃烧。称取0.03-0.05g样品(根据硫含量调整),加入0.25g纯铁助熔剂和1.4g钨粒,混合均匀后置于陶瓷坩埚中。
标准物质校准:选择与样品基体匹配的标准物质(如GBW07268高硫矿石标样),按相同流程测定,确保仪器误差≤±0.005%。
2. 检测操作
参数设置:在碳硫仪分析软件中设置燃烧功率为1700℃、氧气流量3.0L/min、分析时间45s。
燃烧分析:将坩埚放入高频炉,关闭炉门后启动分析。观察火焰颜色,正常为亮蓝色,若出现红色需调整助熔剂配比。
数据采集:仪器自动完成燃烧、气体净化及红外检测,生成碳、硫含量数据(质量百分比)。
3. 结果处理
重复性验证:同一样品需进行3次平行测定,相对标准偏差(RSD)≤5%。
异常处理:若结果异常,检查助熔剂纯度、坩埚清洁度及气体压力,必要时重新校准。
数据记录:按“日期+样品编号”格式保存结果,并生成检测报告。
4. 仪器维护
清洁保养:碳硫仪检测结束后清理燃烧室积灰,用无水乙醇擦拭红外检测池窗口。
定期校准:每周进行空白值测试,每月更换除尘器滤芯,长期停用时排空气路余气。
通过以上步骤,碳硫仪可高效、精准地完成矿石材料中碳、硫元素的定量分析,为矿产资源开发、冶炼工艺优化提供可靠数据支持。