分光晶体是获得待测元素特征X射线谱的核心部件,因此晶体的选择是十分重要的。原则:
1、分辨率好,以得减少谱线干扰;
2、衍射轻度高;
3、衍射后所得特征谱线的峰背比要大;
4、最好不产生高次衍射线;
5、晶体受温度、湿度影响要小。
根据布拉格定律,sinθ=nλ/2d,所选晶体的2d(d为晶面间距)必须大于待分析元素的波长,在高2θ角度的条件下,谱峰的宽度增大,强度随着下降。同时由于谱仪结构的限制,不允许探测器的2θ接近于180度。因此,一般2θ小于148度。
表 常用晶体的2d值及适用范围
影响晶体衍射强度的因素主要包括如下几点:
1、晶体和衍射率,这是由晶体本身机构所决定的。
2、理想晶体具有完全一致的晶面,会产生初级消光,使衍射强度降低。为此,需对晶体表面进行必要的处理,使其表面平整度、光洁度适合于测量波谱,并形成一些排列略有变化的镶嵌块。但是,测定轻元素所用的晶体,完整性越好,其衍射轻度越强。
3、晶体的衍射效率随波长而变化。对于同一元素,2d值越小,晶体衍射效率越低,分辨率越好。