X荧光光谱分析仪的定量分析是一种相对分析技术，在对试样的是选择上还是需要有一定的要求的，定量分析对度料有很严格的要求，这些要求因样品形态不同而异。

①块状试料

对各种块、板或铸件等不定形试样，可用切割机、研磨机等加工成一定尺寸的试料；金属粒、丝等可经重熔，铸成平块试料。试料照射面应能代表试料整体。

②膜状试料

用薄膜材料制备膜状试料时要特注意薄膜厚度的一-致性及组成的均匀性。测量时为使薄膜平整铺开，可加内衬材料作为支撑物，尽量选取用背景低的内衬材料。

③粉状试料
粉末、颗粒以及组成不均匀的块状样品可用粉碎机、研磨机等研磨至一定的粒度，取适当量直接压片,必要时可加稀释剂混匀或粘合剂加压成具有光洁表面的试料，也可用硼酸盐等作为熔剂熔解试样，铸成均匀性好的玻璃熔块，或再粉碎熔块加压成型。

④液体试料

测定液体样品时要定量分取试液装入液杯。测定时要注意避免试液挥发、泄漏、产生气泡或沉淀等现象。也可取液体样品滴加到适当载体（如滤纸）上干燥后测量。

定量分析方法

在分析时，会有试料的污染，受到污染的试料将造成分析误差。X射线荧光光谱分析中要特别注意度料表面污染，制样过程中应注意的污染有以下几方面：

a)来自粉碎机、研磨机材质的污染；

b)在溶解、熔融过程中来自容器的污染；

c)试验室工作环境的污染；

d)试剂的污染；

e)用手触及试料表面时造成的污染；

f)内衬材料的污染；

g)粉末试样加压成型时造成的污染。