从事矿石勘探,探测,合金检测的行业,如果想要获得元素检测数据,X荧光光谱仪是一项不错的选择,当然,熔融法作为X荧光光谱仪检测的配套方法,理解其原理,正确的操作,可获得更为准确的检测数据。
压片法,是X荧光光谱仪检测粉末样品的常用方式,简单,易用,但是存在一定的颗粒效应,这时,如果需要得到精确的检测数据,需要使用的就是对样品进行再处理,使用熔融法将样品熔融成玻璃片。玻璃融片法是否要做基体校正要看具体样品种类及助熔剂和样品的比例,一般大比例稀释不需要做基体校正。玻璃融片法要考虑你的样品是否会对铂金坩埚造成损害,压片法要注意标准样品的细度应和实测样品的细度应该一致,同时,标准样品和实测样品的基体也应接近。
X荧光光谱仪制样方法,熔融制样
当采用熔融法对钢渣进行熔融制样,值得注意的是,我们熔融的温度在1200℃,然而钢渣的熔点在1800-1900℃,这无疑会将我们的坩埚融掉,怎么办?
加入例如碳酸钠、氟化钠等破坏钢渣的结构,即加入熔剂以降低钢渣的熔点。难熔样品加入过氧化钠或偏硼酸锂等可以加速融解,另外在融解时加入硝酸铵,以保护坩埚。在实际操作环节,温度不要超过1200℃,会导致铂埚被重金属等合金化了,或是金属铁没有吸干净,钢渣制样时也要注意,振动磨时间不能太长,太长时间铁不容易吸出,另外,注意不要混入碳粉等物质。加入一定量的氧化剂氧化试样中的还原性物质,碳可以在预氧化的时候应该可以被处理掉。
使用熔融制样法制作样品,是使用X荧光光谱仪检测的重要方式。