X射线荧光光谱作为常规分析手段,始于20世纪50年代初,经历了五十多年的发展,现已成为物质组成分析的必备方法之一,并在许多情况下还可获得结构方面(如配位、价态等)的信息。随着微电子学和计算机技术的迅猛发展,X射线荧光光谱仪已具有自动化、智能化、专业化和小型化等特点。我们将要解剖X荧光光谱仪,以下主要解析X射线荧光光谱仪的部件及特点,及其主要特点。
我国学者最近二十多年来在该技术的诸多方面如基础理论、基体校正的计算方法和程序、分析方法的研究等都取得了卓有成效的成绩。
目前台式x荧光光谱仪已经发展成为一种重要且有效的光谱化学分析手段。
一、台式x荧光光谱仪主要部件及功能:
台式x荧光光谱仪主要包括光源、激发单色器、样品池、荧光单色器及检测器等主要部件。
1、光源
早期的荧光分光光度计,配有能发生很窄汞线的低压汞灯。使用高压汞灯,谱线被加宽,而且也存在高强度的连续带。然而,一个完整的激发光谱的测定需一种能发射从可见到紫外范围的较高强度的光辐射的灯。氙弧灯能适于此条件,因此,它是目前在荧光分光光度计中最广泛使用的光源。
2、单色器
单色器的作用是把光源发出的连续光谱分解成单色光,并能准确方便地“取出”所需要的某一波长的光,它是光谱仪的心脏部分。单色器主要由狭缝、色散元件和透镜系统组成,其中色散元件是关键部件。色散元件是棱镜和反射光栅或两者的组合,它能将连续光谱色散成为单色光。
(1)棱镜单色器
棱镜单色器是利用不同波长的光在棱镜内折射率不同将复合光色散为单色光的。棱镜色散作用的大小与棱镜制作材料及几何形状有关。常用的棱镜用玻璃或石英制成。可见分光光度计可以采用玻,它适用于紫外、可见整个光谱区。
(2)光栅单色器
光栅作为色散元件具有不少独特的优点。光栅可定义为一系列等宽、等距离的平行狭缝。光栅的色散原理是以光的衍射现象和干涉现象为基础的。常用的光栅单色器为反射光栅单色器,台式x荧光光谱仪又分为平面反射光栅和凹面反射光栅两种,其中最常用的是平面反射光栅。光栅单色器的分辨率比棱镜单色器分辨率高(可达±0.2nm),而且它可用的波长范围也比棱镜单色器宽,且入射光80%的能量在一级光谱中。近年来,光栅的刻制复制技术也在不断地改进,台式x荧光光谱仪其质量也在不断的提高,因而其应用日益广泛。
(3)狭缝
狭缝是单色器的重要组成部分,直接影响到分辨率。狭缝宽度越小,单色性越好,但光强度也随之减少。
二、台式x荧光光谱仪特点
(1)荧光分析的主要特点是灵敏度高、选择性好,荧光分析的灵敏度要比吸收光谱测量高2-3个数量级。分光光度法通常在 10-7 级 ,而荧光的灵敏度达10-9。
(2)强选择性强,荧光物质具有两种特征光谱:激发光谱和吸收光谱,相对于分光光度法单一的吸收光谱来说,荧光光谱可根据激发光谱和发射光谱来鉴定物质。
(3)信息量丰富,能提供荧光物质的多种参数。
(4)但是荧光分析方法也有其不足之处:①很多物质本身不发荧光;②荧光的产生与化合物结构的关系不明确;③干扰因素多,光分解、氧淬灭、易污染。
总之,目前台式x荧光光谱仪已经发展成为一种重要且有效的光谱化学分析手段。