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解析X射线荧光光谱仪的样品制备及分析方法
发布时间:2021-03-09 点击:1730

X射线荧光光谱仪是一款能检测多种类型样品的分析检测仪器,你可检测固体,也可检测粉末,更可以检测溶液及气体。那这边就涉及到一些关于怎么制备样品的问题,样品的制备对于后面的测定误差都有着很深的联系。另外下面也会说到关于分析的问题。

X荧光光谱仪样品制备

对金属样品要注意成份偏析产生的误筹;化学组成相同,热处理过程不同的样品,得到的计数率也不同;成份不均匀的金属试样要重熔,快速冷却后车成圆片;对表面不平的样品要打磨抛光;对于粉末样品,要研磨至300目一400目,然后压成圆片,也可以放入样品槽中测定。对于固体样品如果不能得到均匀平整的表面,则可以把试样用酸溶解,再沉淀成盐类进行测定。对于液态样品可以滴在滤纸上,用红外灯蒸干水份后测定,也可以密封在样品槽中。总之,所测样品不能含有水、油和挥发性成份,更不能含有腐蚀性溶剂。

X荧光光谱仪定性分析

不同元素的荧光x射线具有各自的特定波长或能量,因此根据荧光x射线的波长或能量可以确定元素的组成。如果是波长色散型光谱仪,对于一定晶面间距的晶体,由检测器转动的2e角可以求出x射线的波长入,从而确定元素成份。对于能量色散型光谱仪,可以由通道来判别能量,从而确定是何种元素及成份。但是如果元素含量过低或存在元素间的谱线干扰时,仍需人工鉴别。首先识别出x光管靶材的特征x射线和强峰的伴随线,然后根据能量标注剩余谱线。在分析未知谱线时,要同时考虑到样品的来源、性质等元素,以便综合判断。

X荧光光谱仪定量分析

X射线荧光光谱法进行定量分析的根据是元素的荧光X射线强度与该元素的含量成正比来测得。可以采用标准曲线法、增量法、内标法等进行定量分析。但是这些方法都要使标准样品的组成与试样的组成尽可能相同或相似,否则试样的基体效应是指样品的基本化学组成和物理化学状态的变化对X射线荧光强度所造成的影响。化学组成的变化,会影响样品对一次X射线和X射线荧光的吸收,也会改变荧光增强效应。

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