X荧光光谱分析固体样品，可直接选用生铁、钢锭等大块原材料，也可将熔融物料浇铸至小型模具成型。缓慢冷却过程容易产生成分偏析，浇铸后采用激冷方式，有助于改善这类现象。样品表面可借助多种方式加工，可采用带式磨削配合逐级更换粒度的砂纸抛光处理，也可利用车床、铣床、刨床完成切削加工。薄板与金属箔加工时需要谨慎操作，避免表面出现翘曲、褶皱，同时控制照射时长，降低受热变形风险，必要时搭配刚性支撑件或者粘接固定。

样品分析面不宜存在气孔、析出物与多孔结构，制备过程需要重点防控成分偏析。合金组分、密度、铸模条件以及浇铸温度、冷却速度等，都会对偏析情况带来影响。即便样品化学组分一致，不同热加工历程也会改变 X 射线强度，高碳钢铁样品表现较为明显，冷却速度差异会对碳、镁、硅、磷、硫等轻元素产生较大影响，钒、铬、钨等元素容易形成碳化物干扰检测。因此校准曲线样品与待测样品，热处理过程尽量保持一致。元素在基体中的固溶度会影响样品均匀性，快速冷却能够形成细晶粒金相组织，晶粒粗大时晶界位置更容易出现组分不均。

X荧光光谱仪检测粉末样品

对于切削样、线材、金属粉末等不便直接检测的金属试样，可以采用感应重熔离心浇铸法制样。样品置于坩埚内，氩气保护环境下高频感应熔融，依靠离心力注入模具并快速冷却得到金属圆块。该方法有助于改善基体效应，还可搭配稀释法、内标法，也能够人工合成标准样品，但配套设备投入较高，制样成本相对偏高。做好固体样品制样全过程管控，保持制样条件稳定，能够提升 X 荧光光谱检测数据的可靠性。