在调试台式X荧光分析仪的时候,需要注意以下几点内容:
标准样的制备
标准样的制备时调试仪器的第一步,也是调试的关键。通常从正常生产时的样品中选取,SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO和MgO的含量应覆盖生产控制的波动范围。如不能满足此要求,则需人工配制,配制时各种原料应选用正常生产时使用的原料,样品的细度尽可能与正常生产时的控制值相一致,否则即使化学成分完全一致,因原料或细度不同而产生的基体效应的影响也很大。
X光管电流和电压的调整
对X光管激发系统而言,管电流、管电压对初级X射线的轻度影响较大,高压的设置要根据被分析的元素确定,其值一般应超过被分析元素相应线系的吸收线5kV以上。管电流的选择原则一般不要使技术率超过10000,计数率过高会引起计数统计误差变大,管电流通常选择200~300μA。通过测量样品的强度值选择不同的管电流、管压值。
测量时间的选择
样品的测量时间一般以200~300S为宜,时间太短,计数太小,误差较大;测量时间过长,则降低测量速度。
真空度的选择
一般来讲,原子序数小于16的元素在测量时样品室应抽真空,需注意的是,在元素测量前应预抽2min以上,以保证足够的真空度。
液氮水平的影响
国产能量色散X荧光分析仪多采用Si(Li)半导体探测器,探头需在液氮状态下工作,液氮瓶试用期一般为7~10d,调试过程中发现液氮水平的变化会导致计数率的变化,这种变化在液氮消耗至一半时开始显露出来,据此建议最好没24h定量补充液氮,以使计数率保持稳定。
环境条件
无论在线还是离线,X荧光分析仪通常都是长时间连续工作,这极易导致电子元器件的发热而影响测量准确性,仪器工作时应严格控制环境温度在(20±2)℃,并避免振动。
结论
台式X荧光分析仪的基础调试是仪器正常工作的关键条件,只有将仪器调试到最佳工作状态并严格按照操作规程进行测量,才能使仪器发挥最佳效能。