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聚焦台式X荧光光谱仪:固体样品制备要点把控促分析精准
发布时间:2026-01-22 点击:80

在使用台式X荧光光谱仪对固体样品进行分析时,样品制备是确保分析结果准确可靠的关键环节,其中诸多细节需要格外留意。

样品的分析面状况对分析结果影响重大。分析面不能存在气孔、析出物和多孔质现象。气孔会使X射线在穿过样品时发生散射和吸收的异常变化,干扰特征X射线的准确测定;析出物和多孔质结构会导致样品成分分布不均匀,分析面无法代表整个样品的真实组成,进而造成分析误差。

防止偏析也是样品制备中的重要任务。偏析的产生受多种因素影响,合金的组成和密度不同,元素在合金中的分布就可能不均匀;铸模的材料、形状和厚度会改变合金的冷却条件,影响元素的迁移和聚集;合金熔化温度、浇铸温度以及被浇铸样品的冷却速度等热过程参数,也会对元素的分布产生显著作用。

样品的冷却速度同样不容忽视。当样品化学组成相同,但热过程不同时,测得的X射线强度会有差异,尤其是含碳量高的钢铁样品更为明显。冷却速度不一致会对轻元素如碳、镁、硅、磷、硫等产生很大影响,同时一些元素如钒、铬、钨等会因形成碳化物而干扰分析。所以,制作校准曲线的样品和分析样品的热处理过程必须保持一致。此外,元素的低固熔性会影响金属的均匀性,快速冷却能形成细晶粒金相结构,而大颗粒晶粒边界易发生偏析和不均匀性。对于不适合直接分析的金属样品,可采用感应重熔离心浇铸法制备样品,该方法能消除基体效应,还可采用添加法、稀释法、内标法等,并能人工合成标样,但设备昂贵、制样成本高。只有严格把控样品制备的各个环节,才能为台式X荧光光谱仪分析提供高质量的样品,获得准确可靠的分析结果。

台式X荧光光谱仪固体样品制备环节复杂且关键,关注分析面状态、严防偏析、把控冷却速度,必要时采用特殊制样法,才能为精准分析筑牢根基,让仪器发挥蕞大效能。

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