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这里有一份X荧光光谱仪制样知识点给你
发布时间:2022-10-13 点击:1081

X荧光光谱仪是一种相对应用广泛的仪器,作为一种非破坏性的仪器分析方法,被广泛应用于钢铁、铁矿石、炉渣、石灰石、萤石、耐火材料、地质等行业的多种元素的测定。如果需要进行X荧光光谱仪进行定量分析,需要利用到制样,压片法和熔片法中有一些知识点给你。

压片法

粉末试样通常采用研磨法使其达到一定的粒度后,再压制成圆形样片。有时需要添加粘结剂,用研磨手段使样品均匀。采用粉末试样压片测定,试样粒度一般小于0. 075mm。
目前在XRF分析中专用的电动压样机,可预选加压压力及达到预选压力后保持一定时间,以克服粉末样品存在的弹性,使压片密度相近,得到重现性良好的样片。在粉末压片中,常用的粘结剂有淀粉、硼酸、甲基纤维素、聚乙烯粉末、石墨、石蜡粉等。

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熔样机熔融样品

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X荧光光谱仪熔片制样

熔片法

用压片制样方法不能完全消除颗粒度的影响和矿物效应。而熔融技术能使试样熔融分解并制成均匀的玻璃体,从而克服了上述影响。同时这种技术可以进行适当比例的稀释,以降低基体效应。比较常用的熔剂有四硼酸钠(熔点740℃)、四硼酸锂(熔点930℃)、偏硼酸锂(熔点850℃)。

比较常用的氧化剂有硝酸锂、硝酸钾、硝酸钠、二氧化钡、二氧化铈等,它们可以防止铂-金合金坩埚的损坏。

比较常用的脱模剂有碘化钾、碘化铵、溴化钠、氟化锂、溴水和碘氢酸等。它们能使熔融物的玻璃体从坩埚中完全剥离,但脱模剂不宜加入太多,否则使玻璃体产生结晶而破裂,或浇铸时形成球状,妨碍展平。

(1)坩埚常用的为95%Pt-5%Au的合金坩埚。

(2)通常制备直径为30mm的玻璃圆片,总质量(试样十熔剂)以6~7g为宜。将磨细到0.075mm的试样和熔剂按预定质量比称量、混匀,转入熔融坩埚(如Pt-Au坩埚),置于马弗炉或高频感应炉中上,在950℃~1100℃熔融10min左右,中间应摇动1~2次,冷却后取出圆片。该片一般可以直接用作测定,如遇试样面不平整或有裂痕,再熔一次,不平整可作抛光处理。

GLMY创想仪器作为一家专业的分析仪器制造厂商,系列X荧光光谱仪得到市场的认可。如果你想了解更多关于熔片制样的方法,可以关注我们,获取视频操作方法。

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