我们都知道，X荧光光谱仪是一种相对来说测试范围比较广的一款仪器，它在冶金、地质、环境、塑料RoHS等检测上都有着重要的应用。而且X荧光光谱仪对检测样品的物理形态并未有太大的限制，像固态、粉末、液体，甚至于气体形态都能检测，不能不称之为检测界的明星仪器。

事实上，在检测形态上，粉末态的检测应用的更为广泛，像平常的水泥、煤、灰尘等本来就是粉末，而其他形状不规则的块状固体，矿石等，由于当前直接分析技术还并不成熟，所以也是经常粉碎成粉末来进行检测。

粉末样品

那下面就简单的介绍一下粉末样品的制备吧。

首先我们要了解，X荧光光谱仪分析粉末样品主要的方法：

1.熔融法。作为一种应用比较多的制样方法，它较好地消除了颗粒度效应和矿物效应的影响。但熔融法的缺点在于：因样品被熔剂稀释和吸收，使轻元素的测量强度减小；制样复杂，要花费大量时间；成本也较高。

2.粉末压片法。粉末压片法的优点是简单、快速、经济，在分析工作量大、分析精度要求不太高时应用很普遍，也常用于痕量元素的分析。在实际应用如水泥、岩石、化探样品的分析中，粉末压片是一种应用很广泛的X荧光光谱仪制样法。

下面就说一下关于粉末压片样品的制备步骤：

主要分为三步：干燥焙烧、混合研磨、压片。有粉末直接压片、粉末稀释压片、用粘结剂衬底和镶边等方法。

1.结剂、助磨剂及其他添加剂

当样品本身的粘结力较小时，选择一种合适的粘结剂很重要。粘结剂有固体和液体两种，常用的固体粘结剂有硼酸、甲基纤维素、聚乙烯、石蜡、淀粉、滤纸或色谱纸浆、碳酸锂等。用石蜡和苯乙烯的混合物作粘结剂。粘结剂的加入量为样品的10%－50%，过多会影响轻元素的检出限。粘结剂的加入会使分析线强度下降，如果粘结剂颗粒度较大，还会引入颗粒度效应。从吸水性、样品的坚固性、抽真空时间、对仪器污染、制样成功率、成本等方面对几种常用的粘结剂作了比较， 得出低压聚乙烯是一种较理想的粘结剂。

液体粘结剂有乙醇、聚乙烯醇(PVA)等有机溶剂。使用液体粘结剂易制成均匀、重复性好的压片，制得的样片更加坚固耐用。

在制备试样和标样过程中，除粘结剂外，还可加入助磨剂、内标元素、稀释剂等，液体粘结剂或助磨剂的大优点是不用称量，但压片后要烘干，加入的量也不可过多，一般100g样品中加入几毫升到十几毫升。固体粘结剂和助磨剂等需要准确称量，并且要混合均匀，因此，制样较麻烦，如果加上清洗粉碎容器的时间，有时甚至比熔融法更长。在大批量的分析中，多采用直接压片或衬底压片法。

2.粉碎技术

可用玛瑙或碳化钨研钵人工研磨，现在较多使用机械振动磨或球磨机，效率很高。一般样品均可粉碎至74μm以下(通过200目筛子)，好的可以达到20μm左右。随着粉碎时间的延长，颗粒度减小到一定程度不再变细，如果继续粉碎，反而会发生“团聚”现象。要提高粉碎效率，可以加入固体或液体助磨剂。粉碎时间越长，粉碎容器带来的污染越严重，因此，选择一种合适的粉碎容器很重要。要比较这种污染，可以分析一种很硬的物质(如石英)经粉碎后的污染情况，或对比两种不同粉碎方法的分析结果。在分析痕量元素时，为了提高分析的灵敏度和准确度，这是非常必要的。还有一种污染，是不同粉碎试样间的相互污染。每次粉碎后都要保证容器清洗干净，当样品量较多时，粉碎前可用少量样品预“清洗”两次。

3.压片

压样设备常见的有手动或电动液压机，粉末样品装入铝杯或铝环（或塑料环）中，在相应的模具中加压成型。在真空光谱仪中，粉末压片可能会含有空气或其它气体而发生溅射，既破坏了试样表面，又污染了样品室。可先在真空中压制成块，或在氦气光路中测量。为了减少压入片内空气的量,在装样时可轻拍样品，加压时要逐步增大压力，同时还要保压一定的时间。X荧光光谱仪分析是一种表面分析，尤其对于轻元素，分析时有效层厚度只有几个至十几个μm，表面的污染是致命的问题，同时还要求表面平滑。所以每次压片后都要把模具的表面洗净，隔一段时间还要对塞柱表面(对应于样片被测面)适当抛光。试样在保存过程中也要防止表面污染、表面破损、吸潮、氧化、吸附空气等。好是压片后尽快测量，对于标样、管理样等需长期保存的试样，以粉末状态密封保存较好，需要时临时压片。

以上就是粉末样品的制备方法，希望对大家有所借鉴。