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如何使用高频碳硫仪检测硅铁中的碳硫含量?
发布时间:2019-12-24 点击:1320

怎么检测硅铁中的碳硫含量呢?


试验方法:

称取0.15g样品,均匀地平铺在坩埚底部,然后覆盖0.6g纯铁助溶剂和1.8g钨锡助溶剂。按照高频红外碳硫分析仪操作说明书进行测定。仪器自动计算出碳硫含量。

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助溶剂-钨粒

称样量的选择:

根据国际GBT 4333.10-1990推荐质量选择称取0.1~0.3g硅铁样品进行试验,结果表明,称样量较低时,称量误差较大,精度较低;称样量过高时,样品熔融不完全,导致结果较低且飞溅多;当称样量0.15g时,样品燃烧充分,结果稳定,精密度良好。因此,实验选择称样量为0.15g。


助溶剂的选择及用量:

硅铁导磁性能差,非常难熔。纯铁具有良好的导磁性能:锡有利于SO2的释放。几种助溶剂组合结果之后,观察在各分析条件下,样品燃烧后坩埚内熔渣情况,实验中使用坩埚盖观察飞溅情况,但加入坩埚盖后样品释放变慢且拖尾,因此后续实验不采用加坩埚盖。为了宝成既能使样品完全熔化释放,又不至于燃烧过程太剧烈产生大量飞溅。经试验得出助溶剂选择为Fe+WSn。

实验中采用上述得出的最合适的助溶剂组合Fe+WSn,还要选择合适的助溶剂用量,纯铁过多会飞溅的厉害,钨锡过多粉尘大;助溶剂量过少样品不能完全熔融,易结块。经实验得出最佳配比是0.15gSiFe+0.6g纯铁+1.8gWSn。


空白:

用高频红外碳硫分析仪测定碳硫时,空白值不存在与样品中,它由实验环境和相同条件的实验助溶剂决定。在实验中,空白值主要来自于助溶剂、分析气路、坩埚、氧气等。称取0.6g纯铁、1.8g钨锡助溶剂,进行11次测定,按照0.15g质量计算,得到结果的平均值为w(C)=0.0021%、w(S)=0.0005%,碳标准偏差为0.0002%、硫标准偏差为0.0001%。由空白的10倍标准偏差计算得到该方法的测定下限为碳:0.0020%、硫:0.0010%。

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