X射线光谱仪在使用中，要保证样品的质量，X射线光谱仪还可以检测各种材料样品，其中，在检测粉末时，需要保证粉末的粒径。

在X射线衍射实验中，任何一种粉末衍射技术都要求样品是非常细小的粉末颗粒。只有这样才能使样品在被光照体积内有足够的晶粒，才能满足获得正确粉末衍射图样数据的条件，即样品在被光照体积内晶粒取向的完全随机性；只有这样才能利用衍射环的结果在照相法得到的照片上是一条连续的线，只有这样，衍射仪法得到的衍射强度才具有良好的再现性，才能有效地抑制晶癖引起的择优取向；在多相样品衍射强度的定量分析中，能否忽略消光和微吸收效应对衍射强度的影响。

在实验中，样品实际上是静止的，即使使用样品旋转器，由于它只能使样品在自己的平面内旋转，不能有效地增加样品中晶粒取向的随机性，因此衍射仪对样品粉末颗粒尺寸的要求远高于普通衍射仪粉末照相法中，有时即使能通过360目（38μm）的粉末颗粒也不足以满足要求。对于高吸收或单晶颗粒的样品，粒径要求更严格。

粉末样品

对于吸收性能不同的粉末，“足够细”的粒度要求也不同，因为X射线辐照样品的有效体积和样品中忽略微吸收效应的粒子上限取决于样品的吸收性能。在布林德利的分类中，“细”是指大多数粒子周围的吸收性质是均匀的，差别可以忽略（微吸收效应可以忽略）；对于中等及以上的粒子，需要考虑“微吸收效应”；对于“非常粗糙”的样品，衍射实际上局限于表面的一层晶粒，此时，粉末照片开始出现不连续的圆点，“粉末吸收效应”的概念将毫无意义。因此，在衍射强度的测定（如相定量测定）中，样品的粒径是非常重要的。