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碳硫仪在样品检测环节的注意问题
发布时间:2022-09-13 点击:219

碳硫仪是作为样品中碳硫分析的重要手段,在检测环节,需要注意很多问题,这主要为了保证碳硫仪的检测精度。

在使用单标样(碳0.068%,硫0.0067%)检测时,碳的结果可满足测定要求,但是硫的测定则相差较大,在标样含量附近的硫能得到较准确的结果,但对低含量和高含量的硫则相差很大。这是因为单标样不能消除由助熔剂、坩埚和氧气等外在因素对结果带来的影响,这些空白也带入了结果中;而用多个标样作曲线则避免了这一问题,同时也起到了一个校正标样的作用,避免了因某个标样含量的偏差对结果所造成的影响。使结果更接近真实值。对试样的测定选用多标样曲线尤为重要。

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碳硫仪检测的注意事项

在高频红外碳硫仪中,干燥剂的定期更换是非常重要的。常用的氧气在快用完时常含有一定的水汽,而水蒸汽的红外吸收峰同SO2的吸收峰相近,也在7.35微米附近,对SO2的测定产生影响。一般人认为这种影响是正偏差,但在实际工作中发现其实不然,其对结果的影响是不可预计的,并不是说水份含量高结果就会偏高。在分析工作中就曾遇到过硫在一开始的测定中很低甚至不能检测的情形,就算是含量很高的硫也是这样,后经分析发现是新换的氧气水份含量过高,使干燥剂很快失效,影响了硫的测定。一般的分析中,常对净化氧气的前两只干燥管经常更换,而对燃烧后气体要通过的第三根干燥管则置之不理,甚至只装过滤灰尘的脱脂棉。但这种做法是不对的,第三根净化管的作用甚至比前两根的更大。它既能除去氧气中的水蒸气,同时也对坩埚、助熔剂等带入的很少量水蒸气有净化作用,进一步确保了结果的准确性。

在碳硫仪的检测过程中,对多问题都需要保持注意,这对于样品的检测准确度都有重要意义。

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