红外法测定碳量与硫量,是国内外公认的又好又快的分析方法。根据燃烧系统的不同,有高频炉-红外法,管式炉-红外法,还有我国特有的电弧炉-红外法。其中以电弧炉-红外法燃烧速度最快,高频炉-红外法应用最广泛,而管式炉-红外法生成CO的量最少。为了提高分析的精度与准确度,工作实践中发现影响因素较多,有仪器硬件问题,也有分析方法问题。
仪器分析性能的检验
仪器分析性能的检验包括以下几方面:
(1)冷热态基线试验。采用仪器分析条件,不加坩埚和样品进行一次分析 ,即冷态基线试验。同样采取上述的分析条件进行一次样品分析,分析结束后不移走坩埚,立即再执行一次不加样品和添加剂,即热态基线试验。此两次实验结果都应趋近于零(→0),即仪器分析条件为零,说明仪器设置分析条件合理。
(2)仪器分辨率(灵敏度):碳:1 x10^-5%(0. 1 ppm);硫:1 x10^-5%(0. 1 ppm)。
分析精度:测定低含量(ppm级)样品进行分析,碳、硫的分析精度在±1 x 10^-5%(0.1 ppm)。
(3)标样增减量试验。为了考虑减去空白后分析结果的线性,在仪器上分析几个试样,特别是低含量试样。其结果表明,碳和硫的分析结果都随试样的增减而成比例地增减,说明仪器分析线性良好。
(4)仪器扩展性能。测定高碳高硫,如90%的碳量,90%的硫量,是靠少称样,利用仪器扩展性能来完成的。根据高碳池和硫池的容量,选定碳量10 ~15 mg、硫量1~3 mg,否则会带来测量池的溢出。但也要关注称量误差和扩展误差。称量可用十万分之一的天平或用固体稀释技术(用万分之一的天平)。 减少扩展误差,添加剂需定量加人并合理地扣除空白。用同种等量标准试样分析数次,计算符合线性,数据又接近,说明扩展性好。
(5)方法的精度试验。按试验方法和仪器操作说明,用同种样品连续测定11次,所得数值越接近,说明精度越好。
GLMY创想仪器 CS-910型碳硫分析仪
以上就是这次为大家带来的关于验证碳硫仪的性能问题。