使用X射线荧光光谱仪，该注意什么，出现的问题又是什么原因呢，此篇继续之前的解析案例。

1问：请教熔融玻璃扣片时内有气泡的原因，如何避免？用的是高频感应熔融机。

可能的原因：熔融温度不够或温度过高；稀释比例太小，样品太多；摇晃幅度不够；坩埚的材料与“玻璃”浸润。

2问：用XRF测磁芯材料中的铅，要求是100PPM以下，是否可以测量

100PPM以下的铅含量完全可以测，但是不能太小，比如几个PPM就比较难测了，想对其有个准确的定量必须买标样，标样里面肯定有铅。

3问：做进料检验，比如含量99.5的Fe2O3等，我们的机器没有衰减器，分析铁时强度高于5000KCPS，远超过了SC规定的2000KCPS，觉得我该怎么做好些？

（1）样品制备时采用的稀释比例加大

（2）用FeKβ线，强度可降低一倍

（3）我也遇到了这个问题，我们班原来的做法是降低电流电压，对你可能不太适用，因为你的杂质元素如果还要测量的话，可能比较困难，不过可以看看

（4）压样法，可以加入淀粉然后再压。

4问：最近单位的XRF经常出现红色的警报，内容： tank temperature too high 或者 tank temperature too low。仪器状态跟踪显示温度非常不稳定，不能稳定在29~31摄氏度这一稳定范围，是不是水冷系统出现了问题，还是环境达不到规定的要求。

（1）应该是跟水冷没有关系，XRF的水冷只用来冷却X tube个高压箱的。

（2）水冷应该有自己的警报系统。应该是分析室的温度，会收到环境温度的影响。

（3）可能的原因有两个：电热系统损坏；周围环境变化太大使电热系统无能为力。

5问：X荧光光谱仪器，检测口放一铜片的作用？

（1）有的手持式的在头部装有一个校正的样品，同时在不用的时候也可以保护X射线发射源。

（2）铜块作用一是能量校正，二是在不测其他样品时挡住窗口起保护作用。

6问：为什么X射线荧光测定压片样中的Sb含量时样片厚度有影响？

（1）原子序数较低的元素（或基体）对能量较高的谱线吸收系数较低，因此无限厚度也就大一点

（2）Sb的K线能量较高，能穿透更厚的样品（相对本样品中的其他元素的特征射线），所以饱和厚度也就比其他元素厚。

7问：进行合金分析的时候，比如测定硅锰中的Si时，用什么进行校正要好些。

（1）用喊Si量接近待测何金钟Si含量的合金标样校正。

（2）基体校正这个说法不正确。如果说基体校正的话，你所做的试样中锰和铁能对其构成基体上的影响。

实际上，你可能是由于线性不好，所以觉得应该做“基体校正”。

原因是：可能是定值还得在准确一些；制样上的偏差比较大。

8问：荧光光谱仪基本校正方法。

用标样来校正。