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碳硫分析仪中测样的冒烟现象解析之冒硫酸烟
发布时间:2020-11-18 点击:1833

在碳硫分析仪时也有冒烟现象吗?其实是有的,有些碳化物的相分析如SiC,需冒硫酸烟除掉游离碳后再测碳化硅含量。冒烟是指加入酸溶液产生某种酸的气状烟雾。看到的烟,一般不是指纯酸的蒸气,而是酸蒸气和水蒸气形成的细微雾滴。

上篇为大家带来的是关于冒高氯酸烟,这次为大家讲解的事冒硫酸烟现象:

加热稀硫酸溶液时,开始蒸发出的是水,然后是稀的酸,其沸点逐渐升高,同时蒸发出的酸中硫酸成分逐渐增高,最后是含98. 3%硫酸的恒沸化合物。沸点337℃,温度保持不变,不再上升。在610K时硫酸分解,其反应式为H2SO4= H2O+ SO3,所以有的资料和规程上讲冒SO3烟,它和冒硫酸烟实际上是一回事。市售硫酸般含98%的硫酸,但在化学分析中冒硫酸烟时,溶液中含更多的是水则比含98.3%的浓硫酸稀的硫酸溶液,冒硫酸和冒HClO4的现象是不同的。

煮沸硫酸溶液,开始瓶口也是能见到水蒸气,继续加热,温度升高,一直到488K左右,可见瓶中液面微微冒烟。逐渐升高温度,瓶中烟雾增多,一直到 610K为恒沸化合物,温度不变,此时的现象也不像高氯酸仅见瓶口冒烟,它仅是瓶中烟雾越来越多。一般情况下,规程提到冒硫酸烟,不是指610K恒沸化合物的冒烟,一般是指看到液面开始微微冒烟,即为冒硫酸烟。此时温度为483K左右。在分析时一般不用温度计,所以实际上以冒烟作为种温度标志。

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浓硫酸

钨钢中(例3CrW2V)钒的测定,用亚铁滴定法,用硫酸溶样,滴加硝酸氧化,继续蒸发冒硫酸(或SO3)烟,维持1 ~2 min,然后用高锰酸钾氧化钒呈稳定浅红色,最后用硫酸亚铁铵溶液滴定。因钒的碳化物很难破坏,所以在精确分析时必须加硫酸冒烟,否则溶液不清。这里的冒烟是以见到液面微微冒烟开始计时,此时温度为483K左右,逐渐升高温度,白烟增多,维持1-2 min。这里炉温(电炉温度可用调压变器调节)要控制,溶液温度再升高,不要升得太快。如发烟不足,则终点为蓝灰色不易识别,如发烟温度过高,则有大量盐类析出,不易溶解。

炉前用硫酸氰酸盐比色法测定钨钢中(3Cr2W4V)钨的含量时,用硫磷混酸溶样,硝酸氧化,并冒SO3烟30 s(即冒硫酸烟)在强酸溶液中,以氯化亚锡和三氧化钛作还原剂,使钨成五价状态与硫氰酸形成硫氰化钨黄色络合物进行比色。这里冒SO3烟30S也是以见到液面微微冒烟开始计时的。此外钨钢中铬的测定也同样有一个冒硫酸烟的问题。用二安替吡啉甲烷比色法测定钛,如试样难溶于硫酸者,可改用王水溶样,然后加浓硫酸加热冒烟,也有一个冒硫酸烟的问题。观察标准均与上述相同。

以上就是为大家带来的关于冒硫酸烟的相关内容。

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