光谱分析仪的检测过程，对于样品本身有着一定要求，这要从样品的制取开始。

取样过程以及取样模具都有不同程度的改变。取钢铁样时，若人工制样，试样要有相当的尺寸(GB4336-84)，确保经切割后人工磨制方便，如铸铁白口样取成蘑菇状。制样的过程分切割和磨制。有色金属及合金用切削法，黑色金属及合金用磨制法。取样的均匀性，样品代表性，以及急冷时的速度控制这些基本要求还是不变，只不过采用一些相应的措施去尽量避免不利因素而已。

光谱分析仪的维护保养

试样与激发台的接触面积应大于激发面积（激发孔直径10-15mm）。因此许多小尺寸的试样不能直接在光谱仪上测定，典型的有以下几种：

氮化硼片法：这是一项较成熟的技术，已应用多年。基本方法是用氮化硼作成一圆环，一般厚度为1mm。外径与光谱仪激发孔相同，内径为5mm或8mm，将氮化硼片放在激发孔上，由于激发孔减少，有些小试样就可激发。但该法不能测5mm以下的试样。

夹具法：该法还可分两类，一类是竖直夹具，对分析直径大于3mm的棒材。具体办法是用夹具夹住试样并置于与电极相对位置（用定位器定）进行激发。另一种是卧式夹具，可分析0.5-3mm的线材。具体办法是将线材夹具平卧在激发孔上并与电极垂直，同时用专用朔料單放在试样及夹具上部以免空气进入激发台。

镶嵌法：将小试样用镶嵌材料镶嵌，将该面制成一平面进行分析。但小试样不能太小，面积可以小于激发孔面积，但不能小于侵蚀点面积，否则会引起干扰。

薄片法：对于很薄的薄片（≤1mm），可降低激发频率，减小激发时间并同时用大块金属压住薄片试样以增加散热能力。一般对薄片分析用金属块压住就行，因为光谱仪电极层不厚，只要薄片薄的不致侵蚀透就行。

光谱分析仪的检测过程是一个严谨的检测过程，样品本身的质量保证，对于检测结果是非常重要的。