铁矿石作为典型的低碳低硫样品,其碳、硫含量通常低于0.5%,这对红外碳硫分析仪的检测精度和操作规范性提出了严格要求。在检测过程中,需从样品处理、仪器校准、分析条件控制及干扰排除等环节综合把控,以确保数据可靠性。
样品制备是检测的基础环节。铁矿石质地坚硬且成分复杂,需先经破碎、研磨至200目以下粉末,保证样品均匀性。若存在大颗粒或团聚体,易导致燃烧不完全,使碳硫释放不充分,造成结果偏低。同时,需避免样品污染,研磨设备应专用或彻底清洁,防止前次样品残留引入交叉干扰。此外,称样量需根据含量范围精准控制,低碳低硫样品建议称取0.2—0.5g,过量可能导致燃烧反应过于剧烈,影响气体吸收效率;过少则信号强度不足,增加测量误差。
碳硫分析仪仪器校准与参数优化直接影响检测准确性。高频感应炉的功率需根据样品特性调整,铁矿石熔点较高,通常需设定在3.5—4.2kW,确保样品充分熔融并与助熔剂反应。助熔剂的选择至关重要,纯铁或钨粒是常用选择,其中钨粒因高熔点特性更适用于难熔样品,但需注意其可能引入背景吸收,需通过空白试验校正。氧气流量需稳定在2—3L/min,流量过低会导致燃烧不充分,过高则可能使气体吸收时间不足,均会降低结果精度。
环境与操作细节同样不可忽视。分析舱需保持干燥清洁,定期更换干燥剂,防止水汽干扰红外吸收信号。坩埚使用前需在1000℃高温下灼烧2小时,去除残留碳硫。每批次样品分析前后应插入标准物质进行质量控制,若结果偏差超过允许范围,需重新校准仪器。此外,操作人员需规范佩戴防护装备,避免汗液、油脂等污染样品或仪器,确保检测全流程的严谨性。