熔融制样方法被认为是使用X荧光光谱仪分析样品的重要制样方式,这种方法可进一步消除样品的粒度效应和矿物效应,同时也降低了不同元素间的相互干扰。但同样,在使用此种方法时,也需要注意一定事项。
熔融制样需要在铂金坩埚内进行,而单质类物质如硅铝碳和铁等在高温时可以和铂形成共融物,严重腐蚀铂金坩埚,含量为95%铂+5%金的铂黄坩埚作为贵重物品,在制样过程中尤其要保证其绝对安全,故合金类样品要想熔融制样,一般均采用离心浇注机制成玻璃融片,离心浇注机价格昂贵,大大提高试样分析成本。
对于合金样品,如果进行充分的预氧化,使单质类物质转变为氧化态后,就可以经高温熔融制取出玻璃熔片,从而实现铁合金的熔融制样分析。单质硅和铝都可以和强碱反应,生产相应的硅酸盐和铝酸盐,可以很容易地把用传统氧化剂很难氧化的单质硅氧化,然后进一步熔融制成均匀完美的玻璃融片。
熔融法是X荧光光谱仪的重要制样方法
样品的粒度,作为熔融分析,样品的粒度对熔融效果有一定的影响,样品粒度较小,总的表面积较大,与熔剂接触的几率增大,熔融的速度加快,否则,熔样不完全,造成成分不均匀而影响分析结果 但过度要求样品很细的粒度,势必增加制样的难度,选用固定制样量和制样时间,进行熔样时间试验,选择恰当的熔样方法,严格控制熔样条件,保证了熔样效果。
熔融制样方法作为X荧光光谱分析的重要制样手段,我们需要切实深入了解。