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X射线荧光光谱仪定量分析方法的解析
发布时间:2020-06-04 点击:984

利用X射线荧光光谱仪分析物质组分时,除了正确使用和操作X射线荧光光谱仪外,还需要研究制定合理、准确的定量分析方法。定量分析是要利用一定的实验或数学方法,准确获得未知样品中各元素的定量浓度数据。

定量分析的前提是要保证样品的代表性和均匀性。过度强调分析准确度,而忽视样品采集方法和采样理论的研究应用,是不科学、不合理的。只有采集具有代表性的特征样品,才具有科学价值和实际意义。目前关于采样理论的研究还有待于深入探讨。此处我们主要关注如何确保定量分析方法的准确。

要进行定量分析,需要完成三个步骤。首先要根据待测样品和元素及分析准确度要求,采用一定的制样方法,保证样品均匀和合适的粒度;并通过实验,选择合适的测量条件,对样品中的元素进行有效激发和实验测量;再运用一定的方法,获得净谱峰强度,并在此基础上,借助一定的数学方法,定量计算分析物浓度。

在对样品检测化学组成元素中,利用X荧光光谱仪仪器,而关于X荧光光谱仪定量分析的使用方法,以下会有相关介绍。

X射线荧光光谱法进行定量分析的根据是元素的荧光X射线强度Ii与试样中该元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is为Ci=100%时,该元素的荧光X射线的强度。

根据上式,可以采用标准曲线法、增量法、内标法等进行定量分析。但是这些方法都要使标准样品的组成与试样的组成尽可能相同或相似,否则试样的基体效应是指样品的基本化学组成和物理化学状态的变化对X射线荧光强度所造成的影响。

化学组成的变化,会影响样品对一次X射线和X射线荧光的吸收,也会改变荧光增强效应。例如,在测定不锈钢中Fe和Ni等元素时,由于一次X射线的激发会产生Nika荧光X射线,Nika在样品中可能被Fe吸收,使Fe激发产生Feka。测定Ni时,因为Fe的吸收效应使结果偏低,测定Fe时,由于荧光增强效应使结果偏高。

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