X射线衍射仪的主要应用于物相分析、应力测定,它是表征物相的重要手段,严格的说,它能确定某物相存在,却不能确定某物相不存在,即鉴真易鉴伪难。那么它的检出限在哪里?
X射线衍射(XRD)做含量分析不准确,如果非要说检出限是多少,主要是由仪器的功率和管电流决定,表征元素的含量还是需要用化学方法测量或原子吸收来做。
XRD的检测限不能简单的用%来表示,这和被检测物质的分散度有很大关系,也就是结晶度,与物质种类也有很大关系,样品的质量吸收系数大,检出限会高很多。一般其检出限,在5%左右。
但是,不同的物相,对X射线的吸收不同,则检出限会有较大出入。如单质硅,一般在1%左右可以检出,而另一些相,可能10%都难于检出。
当然。在样品相同的情况下,使用较高的衍射功率,使用较长的扫描时间效果会更好。不过,如果要延长扫描时间,如果延长一两倍是见不到效果的。
经验表明,如果使用常规的扫描速度能看到某种存在的迹象,那么,再采用1度/min或更慢的速度来扫描。如果使用常规扫描速度根本都看不到痕迹,就没有必要再费力了。
进行半定量分析确实是很不准确,而且结果确实与晶粒大小相关。晶粒小的析出相,连检出都困难,更别说做定量分析了。晶粒小的物相会使其RIR值增大,曾做过CeO2的RIR值,在不同的温度下的产物,其RIR值相差10倍。
X射线衍射的光学原理
例子:
一个金刚石样品被银污染了,用XRD测出的谱中出现了银的峰,而且非常明显,通过定量计算,发现样品中存在0.04%wt的银。为了进一步证实,用光谱分析,结果是0.038%wt的银确实存在。
通过上面的分析,我们不妨给检出限加几个定语:一定的仪器(主要是功率大小和靶材种类)一定的实验条件,这主要是指扫描速度,另外,还有狭缝大小,一定的样品。不同的物质对X光的吸收能力存在很大的区别,微量相的分布状态,取向性和应力等都会影响结果。