使用碳硫仪检测超低碳钢时,目前的研究主要集中在三个点就是空白值问题,仪器校准问题,还有仪器性能问题,其中在空白值问题中,下面为大家接着讲的就是表面吸附空白,燃烧系统引入的空白,以及空白值的测定。
(4)表面吸附空白
空气中CO2为3.94x10^-2% (394ppm),约占0.04%,久置试样、标钢或添加剂,特别是粉末状的样品,表面积很大,吸附CO2不可避免。在分析超低碳时,分析工作者常用乙醚、乙醇进行洗涤处理,以除去吸附碳量,然后烘干以后再做分析。但对于取样引起的表面渗碳增碳靠清洗是不行的,对于片状的试样,如球拍试样可用氧化镁对表面进行抛光,或用新研制的国产厚薄取样器取样,都能有效地减少表面增碳。
(5)燃烧系统引入的空白
剧烈的燃烧会引发试样飞溅,使碳量测定结果不稳。温度过高又能导致生成CO2分解。不同温度条件下CO2 的分解率不同,通过计算表明:只有在高温CO2有明显分解。
根据文献记载,高频炉的最高温度可达2500℃(即2773 K),约有15%的CO2转化为CO,这是非常值得注意的问题。据此,我们认为控制加入添加剂的数量,调低高频炉的功率,使燃烧温度降至2123 K以下,CO2的分解率控制在0.004%左右,对碳的分析好处多。此点已得到国际的共同认识,认为:用电阻加热炉或感应炉在较低温度下运行。碳量的分析较稳定。
超低碳的应用 - 螺纹丝攻
(6)空白值的测定
空白值是氧气助熔剂、坩埚及燃烧系统释放碳量的总和,测定方法有直接法和间接法。直接法是直接称取所需量测定,这个方法简便。间接法是选用纯铁标样,模拟试样分析进行测定,其结果再扣除纯铁标样值,测定时应注意条件的一致性,标样与试样称量应相当,这样可减少误差。
选用打底坩埚,加1.5g钨粒,通高纯氧检测碳量空白值,综合空白值可减到1.3ppm,而且相对稳定。
通过这几期内容,相信大家对于碳硫分析仪检测超低碳其中空白值的问题,有了一定的了解。