直读光谱分析方法是现代企业的常用方法,使用直读光谱仪,可以很好的提高生产分析能力。下面简单介绍其分析原理,分析方法及制样方法。
1、分析原理
直读光谱仪采用原子发射光谱学的分析原理,样品经过电弧或火花放电激发成原子蒸汽,蒸汽中原子或离子被激发后产生发射光谱,发射光谱经光导纤维进入光谱仪分光室色散成各光谱波段,根据每个元素发射波长范围,通过光电管测量每个元素的zui佳谱线,每种元素发射光谱谱线强度正比于样品中该元素含量,通过内部预制校正曲线可以测定含量,直接以百分比浓度显示。
2、分析方法
将样品进行合理制备之后,将其固定于激发态的分析架上,把它的一部分分析面裸露于电极的上方,并且利用分析面将火花室密封起来。发生器在电极以及样品的空隙之间发生有规律的火花,利用这种方式分解出电离原子放出来的分析使用的特定光。在标准的积分时间之内,设备由于放电而放出的光转换成电流在计时器内开始强度积分,在利用设备采取他们的最终值,之后再计算出每一个元素的浓度。
具体步骤是,在设备的操作界面上,按照相应的提示为新的曲线写一个新的名字,行程一个新的工作曲线;按照工作的要求选取出元素的形式,大多都选取基本元素;依照实验以及经验确立下曲线的工作参数;输入标准化样品中每一种元素的标准数值;在设备正常运作的状态之下检测标准化样品,获取一组标准化样品数值;利用强度来对含量采取回归计算的方法,获取相应类型的标准工作曲线。
接下来进行绘制曲线,选取合格的标准化样品,符合标准的要求是其蕴含成分和被分析试样一致;样品中蕴含的成分要匀称;应该有准确的化学结果;元素的基本含量应该相对平稳;要合理考虑到第三元素的影响;标准化样品选定之后开始进行激发模拟曲线;模拟曲线制定好之后要选定高中低三档的标准化样品,为了达到可以及时调整因为分析条件更改而导致的曲线改变的目的,确保分析数据的准确性。
3、光谱试样的制备
为了确保光谱分析的数据结果更为准确,要做到保证试样中没有杂质存在,把试用样品用切样设备切除试样两端2毫米的部分,不要污染等待激发。为了达到光谱分析的需求,要保证试用样品切开处没有气孔,没有飞边以及毛刺,切割面光滑整齐,否则会致使激发室内的气氛出现改变而影响元素含量检测的准确性。试用样品激发程度的好坏只要观看几点:
观察激发店是否浓缩放电发生,要是白点就为扩散式放电,就是不合格的数据;
试样激发大多是取多次的平均值,查看激发之后内标强度数据相互的差距以及两点数据结果的差值,要是两点之间的差值查过标准值,就要重新做实验;
要定时的为激发台、电极以及火花室做清洁工作;
检查电极的极距的测量准确度,不准确就会导致数据的结果的不准确;
检查氩气纯度是否达标,如果纯度不达标就会导致放电发生扩散;
检查试用样品是否平整,如果不平整,在激发时就会出现漏气现象,进而导致放电扩散现象发生。
本次内容就是这些,如果有仪器相关内容的问题,可来电咨询。