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熔融制样法 — X荧光光谱仪制样方法之注意事项
发布时间:2020-04-08 点击:1881

使用X荧光光谱仪进行微量分析,我们所知道的,大抵就是压片法了,看其名就是把粉末直接压片,然后进行分析,也有熔融制样,它就是一种,将样品直接高温熔化制样。那其他的方法呢,有没有需要的。

1、认识zui多的,就是压片法,将固体粉末样品直接压样(2000KG压力),可以注意到,在我们的X荧光光谱仪上是由放一层透明的薄膜,麦拉膜,它zui大的作用就是防止压片样散开,掉落,所以,如果所使用的X荧光分析仪式下照式德华,压片法并不推荐使用,粉末掉落光管是一件很麻烦的事。

2、固体样品的熔融制样,在固体样品中加入硼酸高温,熔融制成玻璃样,在此状态下,理论是固体样中保证了均匀性,在制样过程中,也需要对坩埚进行微摇摆,均匀性和排气泡。在摇摆过程中,肯定是需要注意坩埚底部的沉积,然后如果样品的流动性好,不妨速度快一些,流动性差就缓一些。除此之外,熔融的好坏,我们也需要对熔样温度,试剂,熔样时间,脱模剂等都需严格的考量。非专ye人士,其实就不用考虑此种方式了。   

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熔融制样

3、另外固体样品也有使用微波进行固体消解,然后按照液体方法进行分析的手法。

4、液体样品的测量,有直接测量,就是使用样品杯。

5、有一种薄膜,使用微量注射器把溶液样品点到中间的小坑上,烘干,溶液自动富集在小坑,而样品架使该小坑正好在能谱准直器的正中,能测量分析几个ppb的痕量元素。至于校准样品,当然是商品化的购买。

6、液体的测量,也有利用滤纸片浸泡吸收后,再分析测量滤纸上的元素含量。滤纸是专用的滤纸,外型是圆片的滤纸,滤纸外侧有防水圈,溶液不会流出圈外,这样样品分布比较均匀,样品量可以通过控制滴入溶液量调节。根据国外有相关文献,此种方法主要是检测饮用水中杂质的。

7、注意点:溶液法,尽量不要使用,因为如果溶液中含有易挥发酸时,就会出现一定的腐蚀情况。

在了解了这么多方法之后,才发现,测量方式多样化,智慧无限。而且,由于XRF是利用X射线照射来检测样品,并不存在破坏性测试,所以,可测的样不存在局限性这一问题。多思考,可发现更多的检测方式。

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