荧光光谱仪利用X荧光分析技术,实现对各类样品的准确分析,熔融制样方法是消除样品粒度效应和矿物效应的有效手段。熔融片是怎么样制作的。
坩埚挂壁
在坩埚挂壁中,先用熔剂在铂金坩埚内形成一层保护膜,然后在保护膜内进行样品的预氧化,有效防止硅铁对铂金坩埚的侵蚀,脱模剂用量和冷却前的摇动是坩埚挂壁的主要影响因素,经过大量实验发现,采用6.0000g四硼酸锂,加入5滴50%的碘化钾溶液,在1000℃下静熔4min,动熔6min,取出后缓慢旋转坩埚,可以使熔剂均匀挂壁,从而在坩埚内形成一层保护膜。
硅铁样品预氧化
在样品预氧化阶段,该阶段关键点在于温度的控制,温度过低,反应速度太慢;温度太高,反应太剧烈而不易控制,发生喷溅甚至导致爆炸致使混合物崩出坩埚外经过试验,采用固体氢氧化锂,在电热板上加热1~2min,保证有合适的温度促使反应发生,采用缓慢滴加蒸馏水的办法控制整个反应过程,确保氧化在3min完成在样品用量上,单质硅作为一类用传统固体氧化剂很难氧化的物质,试样的用量不宜太多,经反复试验其它品种的铁合金可以称量至0.2g,对硅铁来说,称量0.1g就可以了,超过0.1g有氧化不完全,发生腐蚀坩埚的危险。
荧光光谱仪熔融制样检测
硅铁样品熔融
待预氧化反应结束后,加入0.500g碳酸锂1.000g硼酸,在电炉上( 温度200~300℃) 加热蒸干剩余水分( 控制电炉温度,使反应过程不要太剧烈,时间在10~15min) , 使氧化反应更加完全 冷却后,在坩埚内加入5滴50%的碘化钾溶液,将坩埚在960℃静熔6min,动熔12min,取出冷却后倒出熔片待分析使用。
对于一些特殊样品,其熔融办法需要特殊对待,以保证荧光光谱仪熔融制样的准确。