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碳硫分析仪中测样的冒烟现象解析
发布时间:2020-11-17 点击:1401

在碳硫分析仪时也有冒烟现象吗?其实是有的,有些碳化物的相分析如SiC,需冒硫酸烟除掉游离碳后再测碳化硅含量。冒烟是指加入酸溶液产生某种酸的气状烟雾。看到的烟,一般不是指纯酸的蒸气,而是酸蒸气和水蒸气形成的细微雾滴。

首先为大家带来的是关于冒高氯酸烟的现象判断:

冒高氯酸烟

加热稀HClO4溶液时,最初蒸发出的是水,然后是稀的酸,最后在476K即可蒸发出水和高氯酸的恒沸化合物。含72%的HClO4的恒沸化合物蒸发时,同时也伴随着HClO4的分解,其反应式为4HClO4=2Cl2+7O2+2H2O;2HClO4=Cl4+3O2+H2O2。

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高氯酸

市售HClO4含量就是70% ~72%。但在冒HClO4烟时,HClO4的含量一般低于72%,开始时蒸发出来的水多,最后是含72%的HClO4的恒沸化合物。合金钢的炉前分析中,一般观察到的高氯酸冒烟现象是413 K左右见到三角瓶中在液面上冒烟,随着温度逐渐升高,白烟逐渐充满瓶子,最后达到476 K,温度不变,即为恒沸化合物。此时特征是瓶中无烟,仅是瓶口冒烟。一般情况下,规程中提到冒高氯酸烟就是以476 K仅见瓶口冒烟为标准,而不是指开始时的液面冒烟或瓶中充满白烟,更不是指开始的瓶口水汽。

炉前分析中,用高氯酸氧化法测定高铬钢时,用溶解酸(H2O:HCl:HClO4=4:1:20)低温溶解后,继续加热就可以见到下述现象:开始液面冒烟,接着瓶中充满白烟,最后是仅见瓶口冒烟,此时温度为476K。温度保持不变,维持30~40s。再加硫酸磷酸混合液调节酸度,在铬指示剂存在下,用硫酸亚铁铵滴定。有的化学分析规程中,这一方法的注意事项注明发烟是在573 ~673K,这是不对的。因为HClO4在203℃为恒沸化合物时,温度不变。根据物理化学原理,在HClO4和H2O的二相平衡图上,476K为最高蒸发温度,此时含72% HClO4, 含量不再变动,温度不再变动。实际测得结果正是如此,一直到高氯酸全部赶尽为止。

炉前分析用硫氰酸盐-抗坏血酸比色法测定低、中、高合金钢中钼时,试样以高氯酸溶样,冒HClO4烟时,加抗坏血酸和硫氰酸铵后进行比色。这里的冒HClO4烟,也是指HClO4烟一直上升至瓶口,仅见瓶口冒烟,此时温度同样为476 K。炉前以过硫酸铵-丁二肟比色测定镍时,用HCl和H2O溶样,加HClO4蒸发冒烟,加酒石酸钾钠络合干扰离子,在过硫酸铵存在下,在碱性溶液中镍与丁二肟生成酒红色溶液比色测定。这里的HClO4蒸发冒烟的要求和温度也是上述标准,仅见瓶口冒烟,温度为476K。

以上就是这次为大家带来的关于在碳硫分析仪中,冒高氯酸烟的现象判断内容。

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