台式X荧光谱仪利用X射线的特性进行分析的,它具有“无损检测的”的特性,所以在检测贵重物品上有着天然的优势。而台式X荧光光谱仪除了检测日常的固体物件,还能检测粉末、液体等物质,为了能有一个更好的检测精度,在使用光谱仪前,也同样需要制样,下面就说两种常见的制样方法:
粉末压片制样
关于粉末压片的样品制备,过去一直采用铝杯法,随机误差大,硼酸衬底法误差更大,但是我们其实可以采用粉末塑料环法进行制样,此法具有几大优势,例如在铝合金分析中,在分析锰铁合金时,含量高达80%的锰元素,所有双样绝对误差控制不超过0.1%!这就是粉末压片制样能够达到的精度。这个结果其实是非常不错的。
熔融法制样
在熔融法制样时,大家通常采用四硼酸锂单一或四硼酸锂加偏硼酸锂混合熔剂作为熔剂,但这只是按大家通用模式或厂家提供的比例进行熔融。其实我们应该按照样品的性质、需要分析的元素来衡量采用什么熔剂或熔融温度、时间等。我们在进行熔融法制样是一定要灵活运用,要多方考虑。
例如:如果分析样品中的氟,你最好的方法是采用低熔点的熔剂(甚至添加助熔剂、如氯化钠等降低熔点)熔融,以免氟的挥发;反之如果你熔融难熔的物质,如铬矿等,你必须提高熔融温度来保证样品熔融完全。这些灵活的熔融方式包括:熔剂的选择;熔融温度的选择,熔融时间的选择,样品熔融流动性的控制,样品的挥发性控制等等。
其他的制样方法会在今后推出,届时可关注。