汽车等工业需要0.0001% ~0. 005%的超低碳优质钢,现今的精炼技术能使钢中碳量减少到ppm级,而快速准确的测试技术已成为生产超低钢的瓶颈。相比直读光谱仪而言,碳硫分析仪才是检测超低碳的优质检测仪器。ISO9556经国际上多年的反复研究,认可的低碳测定下限只定到0.003%,也就是说测定钢中ppm级的碳是国内外正在研究的课题。其基本点是:(1)空白值问题;(2)仪器校准;(3)仪器性能。
空白值问题
空白值主要来源于:(1)氧气不纯引入的空白;(2)坩埚带来的空白;(3)添加剂含有的空白;(4)表面吸附引起的空白;(5)燃烧系统引人的空白。由于空白值严重影响超低碳的测定,所以要求空白值少而稳定。
CS-910型红外碳硫分析仪
(1)氧气的净化
氧气中含有少量的CH4和微量的CO2,在燃烧中CH4会氧化成CO2和H20。所以需采用过氯酸镁和分子筛(5A)对氧气进行预处理。考虑到超低碳分析对碳的要求很严,又在仪器外再加一个净化装置,用气体净化仪器,净化后的氧气纯度能达到99.999%,可满足测定ppm级超低碳的要求。
(2)降低坩埚空白值
普通坩埚碳空白值在0.0005%以上,因此使用前必须在1000~1200℃的马弗炉内灼烧4h以上,这样处理,对常量碳和半微量碳的测定精度不受影响。若用于超低碳分析,还得在1300℃通氧气灼烧1 ~2 h,取出即用,这样空白值可能更小。也可以用“打底坩埚”(即在坩埚中加入0.5g纯铁、钨粒1.5g),在高频炉中,通氧燃烧,冷后即用。用此法处理,坩埚空白值最小,用来分析超低碳,效果最好,这也是降低坩埚碳空白非常有效的简便方法。
其他内容,容我下次再讲。