在使用碳硫分析仪检测超低碳钢时,目前的研究主要集中在三个点就是空白值问题,仪器校准问题,还有仪器性能问题,其中在空白值问题中,有一项就是添加剂空白的问题:
添加剂空白
钨系列助熔剂,如纯钨粒、钨+锡、钨+纯铁、钨+锡+纯铁等是高频常用的添加剂。
添加剂作为化学制品,有规格要求。常量碳、硫测定,要用分析纯,低含量测定,有时用光谱纯或电子纯试剂,要求杂质要少,碳、硫含量要低。另外对添加剂的几何形状、粒度、空隙度等物理性能也应注意。如钨系列助熔剂,粒度在0.84 ~0.42 mm,孔隙度15%左右,这样透气性好,反应快,有利于氧化燃烧。更重要的是添加剂的空白问题,要求添加剂的空白值要小,一般应小于被测物质碳、硫含量的10%,此项要求对于高含量碳、硫的测定,不会引起很大的麻烦,而对于低含量碳硫的测定,就是很大的问题。如碳含量为0.0005%、硫含量为0.0005%的试样测定,要求钨添加剂中碳含量小于0.00005%、硫含量小于0.00005%,若每次分析加入1.5g钨粒助熔其含碳量应小于8x 10^-5% (0. 8ppm)。而优良的国产钨添加剂空白值在3x 10 ^-4% (3ppm)以上,难以用于超低碳分析。经过研讨,国产的钨粒几何形态与进口的钨粒有差异,前者表面粗而不光,后者表面细而光滑;前者吸收环境中的CO2较多,后者吸收环境中的CO2较少。表面吸附引入空白。经过对国产钨助熔剂进行表面处理(化学抛光或洗涤),空白值下降至0.00005%左右,而且较稳定。
创想仪器 CS-910型碳硫分析仪
可用于超低碳分析。另外选用太原纯铁助熔剂(C型),其空白值碳在3x 10^-4%(3ppm),而且较稳定。选用经升华结晶后的金属锡其碳硫的空白值均小于1x10^-4%(1ppm)。由于分析时加入的量较少,因而能适用钢铁及合金钢中超低碳的分析。