碳硫分析仪主要被广泛的应用于铸造冶金的炉前检测,主要检测其中碳和硫的含量分布。但是对于碳硫分析仪的检测来说,其实对于空白值问题是需要注意的。
铸铁主要就是由铁、碳和硅组成的合金的总称。含碳量在2%以上的铁碳合金。工业用的铸铁一般含碳量在2.5%-3.5%。碳在铸铁中主要以石墨形态存在,有时也以渗碳形态存在。除碳外,铸铁中还含有1%~3%的硅,以及锰、磷、硫等元素。合金铸铁还含有镍、铬、钼、铝、铜、硼、钒等元素。碳、硅是影响铸铁显微组织和性能的主要元素。
对于铸铁中各元素含量进行有效检测分析,可保证生产不同性能和种类的铸铁材料,其中对于铸铁材料来说,碳和硫的含量是非常重要的,一般都是采用碳硫分析仪来检测其中碳硫的具体含量,为进一步提高分析的精度和准确度,需要对表面吸附空白及空白值进行检测。
表面吸附空白
空气中CO2约占0.04%,如果试样、标钢或者添加剂,尤其对于粉末状的样品,因为其表面积大,就不可避免的存在吸附CO2。如果需要分析超低碳,可先使用乙醇进行洗涤处理,去除吸附的碳量,然后烘干以后再进行分析。但另外一方面,如果是因为表面渗碳增碳,单单靠清洗是不行的,对于片状的试样,可对其表面进行抛光处理,就能有效减少表面增碳。
样品粉末上CO2的吸附
坩埚的CO2吸附问题
空白值的测定
空白值是氧气、助熔剂、坩埚及燃烧系统释放碳量、硫量的总和,测定方法有以下两种:
间接测定法
又称标准加入法,是加入已知量的标准样品,在分析条件下,测其碳量值或硫量值。空白值=测量值-标准值。可多次测量取其平均值。
直接空白测量法
不加试样,只加添加剂,模拟分析条件下测得碳量与硫量,即为空白值。直接空白法通常按1g输入,然而在测定样品时,试样可能不是1g,实际空白值通常按下式调校:
空白值=测量空白×1g/试样重量
为了保证空白值的代表性,空白补偿最好用三次以上测定的平均值,而且必须注意测定空白与分析试样条件的一致性。特别是加入的添加剂W、Sn、Fe是定量加入。特别是低碳、低硫的分析,空白值影响精度与准确度,要求空白值低而稳定。
了解空白值相关知识,对于精确检测有着非常重要的作用。