在使用X荧光光谱检测法检测样品时,常常会遇到多种因素,导致检测误差。有偶然误差,就是我们常说的随机误差,这个是不可避免,另外的系统误差就是仪器设备的误差。还有一种是样品问题带来的误差,这种样品系统误差就是基体效应,那该怎么消除样品的基体效应呢?
基体效应包括了颗粒效应、矿物效应和元素间的吸收增强效应。
颗粒效应
使用X荧光光谱检测实际就是应用荧光辐射来检测,对被测荧光辐射有贡献的样品实际体积,取决于被测波长的有效穿透深度,也就是说,我们的样品必须是完全均匀。另外,如果样品成分随深度变化,俺么测得的计数就代表不了整个样品。当样品制备粗糙,不同组成的颗粒大小不同时,就容易出现这种现象。
颗粒效应的影响会随着样品粒度的减小而减小,但是颗粒度的减小是有限的。有些样品的颗粒效应很严重,并不随着样品粒度的减小而减小。熔融制样是消除颗粒效应的有效方法。
样品的颗粒效应
矿石样品粉末
矿物效应
是指因为物质化学成分虽然相同但结晶条件不同而造成晶体结构的差异所引起的一种物理,化学效应。其实,矿物效应和颗粒效应往往是并存的,所以消除的方法就用样品熔融。
吸收和增强效应
当基体中某个元素产生特征辐射时,实际跑出样品外的特征光子数目,比初始产生的光子数要少得多。因为大多数该元素的受激原子都在基体的内部,它们产生的特征辐射离开样品时,必须穿过一定体积的基体,这时就会被另一种元素吸收。吸收产生的光电效应又能引起特征辐射的发射,即产生增强效应。
所以,在使用X荧光光谱检测时,应注意对样品的处理,有效消除其基体效应。