添加剂作为化学制品,有规格要求。常量碳、硫测定,要用分析纯,低含量测定,有时用光谱纯或电子纯试剂,要求杂质要少,碳、硫含量要低。另外对添加剂的几何形状、粒度、空隙度等物理性能也应注意。
如钨系列助熔剂,粒度在0.84 ~0.42 mm,孔隙度15%左右,这样透气性好,反应快,有利于氧化燃烧。更重要的是添加剂的空白问题,要求添加剂的空白值要小,一般应小于被测物质碳、硫含量的10%,此项要求对于高含量碳、硫的测定,不会引起很大的麻烦,而对于低碳、低硫的测定,就是很大的问题。如碳含量为0. 005%、硫含量为0. 0005%的试样测定,要求添加剂中碳含量小于0.0005%、硫含量小于0. 00005%,制备这样的添加剂是很困难的,即使能制备出来,测定其含量也有难度。因此,添加剂的空白问题,是测定低碳、低硫过程中最难解决的问题。
管式炉常用添加剂的作用原理
用管式电阻炉燃烧测定碳量、硫量,用的添加剂品种较多,我们选择介绍锡、CuO、V2O5,等添加剂的作用原理。
1.锡添加剂的作用原理
锡主要起助熔作用。钢的熔化温度般在1400℃左右,某些铁合金熔化温度更高。熔化试样,一靠燃烧过程产生的热量,一靠加人助熔剂降低熔点。锡的熔点是231℃,钢铁分析常用它作助熔剂,除助熔外,同时也有发热作用和稳燃作用。由于锡助熔作用突出,不仅用于电阻炉燃烧,也用于电弧炉、高频炉燃烧。由于锡氧化生成SnO2属碱性氧化物,加人过多,会引起硫测定值降低,因此,锡应适量加入。
常用的碳硫仪添加剂 锡粒
2.CuO 添加剂的作用原理
CuO常用作燃烧法测定碳的添加剂。为了实现完全氧化,CuO起催化作用,它在高温时放出氧,然后在氧气中再转化为CuO。
此处CuO起氧化剂的作用。由于CuO熔点较低,所以兼有助熔作用。
C+4CuO=2Cu2O+CO2
2Cu2O+O2=4CuO
3. V2O5 添加剂的作用原理
V2O5熔点低(690℃),有助熔作用,属酸性氧化物,它有利于SO2的释放,常用作燃烧法测硫的添加剂。其作用原理与CuO相似,在氧气流中,它既是催化剂又是氧化剂。
S+ V2O5= 2V2O3 +SO2
V2O3 +O2 = V2O5
其他添加剂如NiO、Co3O4、Fe2O3、PbO2与CuO有类似的性质,都可作测碳的添加剂。而WO3、TiO2、MoO3、Cr2O3与V2O5有相似的作用,都可用作测硫的添加剂。通常情况碳和硫进行联合测定,因此多用复合添加剂。