碳量的热法测定，首先是将试样置于高温炉中（如电阻炉、高频炉、电弧炉等）通氧燃烧，生成并逸出CO2气体，然后测定CO2的含量，再换算出碳的质量分数。然而生产实践中发现,在生成CO2的同时，也伴有CO的生成，而且电弧炉和高频炉燃烧产生CO较多，用电阻炉燃烧产生CO较少。CO的生成人们早有发现，仪器制造者也采用了相应的措施。

得到碳硫热法联合测定的最佳温度为：1851℃。

用电弧炉燃烧测定碳量后的尾气，对其进行气相色谱分析，结果发现尾气中的CO占含碳量的3%左右。用红外法测定碳量，发现也有CO存在。用电阻炉燃烧生成的CO最少。CO的生成影响碳量测定的准确度，为了探索CO的产生，研究以下三个反应:

C+1/2O2=CO           （1）

C+CO2=2CO           （2）

CO2⇌CO+1/2O2     （3）

三个化学反应都能生成CO，然而每个反应都是有具体条件的，反应是在O2不足、红热的碳过量的条件下生成CO，煤气中毒多与此反应有关。在测定碳的条件下，纯氧是过量的，碳量也很少，因而此反应难以进行。

反应2是在封闭的体系中，在碳的存在下生产CO，也是热处理渗碳的重要反应之一，这个反应和温度关系密切，在缺氧的封闭体系中，碳过量的情况下，在1273K（1000℃）有98%的CO2转化为CO。若用管式炉放入纯的CO2和C，并组成封闭体系，升温至1000℃（即1273 K）测定CO2的转化率，实验结果与转化方程计算相符。证明了转化方程计算的正确性。然而碳量的测定条件，并非封闭体系，而且有过量的氧存在，碳量也很少，因而很难由CO2再生成CO。相反CO易生成CO2，因此反应2在测定碳的条件下，很难生成CO。要指出的是反应2不仅是热处理渗碳的重要反应，也是地下煤气化的主要反应。烟筒的尾气、汽车的尾气中的CO都与这个反应有关。测定有机物中的碳量或高碳量的物质，如果条件控制不当，也是潜在的隐患。

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温度在2000K以下，CO2转换成CO的量甚微，不影响碳的测定；随着温度的升高，转化率的数值增加，CO2的分解倾向增大，只有在温度过高时候，譬如温度在2500K时，对碳的测定才有显著影响。换句话说，温度过高，对碳的测定不利。由于电弧炉的电弧温度很高（可达3500K），所以应有少量CO生成。高频炉的局部温度也能达到2500K，所以也能产生少量的CO。

在测定碳、硫的过程中，最佳温度的选定涉及的反应较多，如：有各种形式碳的转化反应各种形式硫的转化反应、CO2的分解反应、SO2的转化反应等，上述反应，用热力学和动力学的原理逐个进行分析，共同的特征是温度影响较大，具有代表性的是SO2的转化反应与CO2的热解反应。SO2转化为SO3的反应，其转化率随温度的升高而减小；CO2的热解产生CO的反应，则随温度的升高而增加。换句话说，温度升高对硫的测定有利，温度过高对碳的测定不利。对于碳硫联合测定而言，温度影响应从两方面考虑，如将两方面影响的定量关系作图，曲线交点即为最佳温度。此两反应的方程式为：

CO+1/2O2=CO2

SO2+1/2O2=SO3

这两个反应式，两个转化方程，所得两条曲线，曲线交点就是最佳温度，即在2124K（1851℃）为测定碳、硫的最佳温度条件。

以上推算，是按碳、硫联合测定考虑的，在我国一般多用电阻炉，很难达到最佳温度。在国外多用红外法，由高频感应炉加热熔融试样，温度可达2173K以上，超过联合测定的最佳温度。这样对测硫有好处，由于CO2热解成CO的倾向大，因而对测碳有影响。为了补偿不足，前面已经提到，从仪器设计上增加了铂催化器，其作用是：

(1)将SO2氧化成SO，并除去。

(2)将CO再氧化成CO2以提高碳的测定准确度。另外，也可以在测硫中增设测CO的探头,测出的CO量换算成碳的质量分数再并入碳的总量中。

应用热力学的理论，研究了碳、硫测定的转化率与温度之间的函数关系，确定了CO2的转化方程和SO2的转化方程，丰富了碳、硫测定的理论。由转化方程提供的数据，为改善碳、硫测定方法、确定最佳温度条件提供了参考。

用高频炉红外法测定碳硫，调整温度可通过调节高频炉的功率及添加剂的成分和用量来解决。1g的钨发热量△H= -4. 448 kJ，1 g铁的发热量△H= -7. 2332kJ,1g锡的发热量△H= -476kJ。锡对测硫有影响；铁发热量大又带有磁性，有利于高频感应，它是最合适的温度调节剂，至于用量要靠试验和经验来解决，这里不再赘述。