X荧光光谱仪系列可分为波长色散型和能量色散型两种大类型,对于在分析时候,需要对分析条件进行选择。
分析可分为定性分析和定量分析两种。X荧光光谱仪的定量分析是通过将测得的特征X射线荧光光谱强度转换为浓度,在转换过程中收到以下四种因素影响,这四种因素可借助试样制备尽量减少影响。
①仪器的校正因子;
②元素间吸收增强效应校正;
③样品的物理形态如试样的均匀性、厚度、表面结构等;
④测得的待测元素X荧光强度,经过背景、谱重叠和死时间校正后获得的纯强度。
当考虑完上述四种因素,然后可根据分析的要求、分析样品的周期和分析场所等,进一步选择合适的仪器,以制定出分析方法。
在进行定量分析时,波长色散和能量色散X荧光光谱仪的分析条件选择由于分辨率不同存在较大的差异。
X射线管高压和电流的选择
对于不同的X射线管,选择的电压和电流是不同的。例如,高压电源提供的X射线管的电压和电流分别为60kV和125mA。设置的X射线管高压和电流的乘积不应超过分光计给出的总功率。分光计推荐的电流和电压由元件决定,而不是由实际样品决定。因此,在选择高压时,设定值必须大于被测元素的激发电位。
角度校正、背景减除和计数时间确定
角度的选择取决于被测元素所选的谱线和晶体。应尽可能避免基体中其它元素的干扰。
背景产生的原因如下:由于样品的原因,一次X射线光谱在样品中产生散射射线,其强度随样品成分的变化而变化,或被测谱线附件存在谱线干扰;其中有些是由于样品产生的射线与仪器相互作用引起的,如晶体荧光和光谱晶体产生的高阶线。背景对微量元素的检出限和准确度有很大影响。在X射线荧光光谱法中,背景校正方法包括理论背景校正法、测量背景减除法等,强度测定的计数方法通常分为定时法和定数法。
脉冲高度分析仪
晶体衍射可产生晶体荧光、某些元素的高阶线或高阶线逃逸峰和待测元素的逃逸峰。如果不对这些信号进行处理,将影响分析结果的准确性。因此,我们可以用PHD来消除晶体荧光的影响和高阶谱线的干扰。同时,我们可以设置两个PHD阈值来消除高阶谱线逃逸峰的干扰。
以上就是X荧光光谱仪分析条件的选择的相关内容。