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X荧光光谱仪和直读光谱仪的控制样品的处理(一)
发布时间:2021-04-29 点击:792

在使用直读光谱仪和X荧光光谱仪进行检验检测时,重要的一个就是样品的合理正确的使用,我们今天将要为大家说的就是控制样品的使用。什么是控制样品?

控制样品(有控制样品、校正样品、内控标样、控样、类型校准样、管理样等不同称谓)是用于控制、校正分析试样结果的标准样品。它一般应是自制的,其钢种、元素含量范围、冶炼加工工艺应与分析试样一致,以提高分析结果的准确性。

工作曲线由再校准样品进行了校准,能够和原始曲线保持一致。然而由于制作曲线用的标准样品要综合考虑某元素的线性范围以及标准样品的制备方法与分析样品的差异,使得试样与标准样品之间存在着物理结构与化学组成的差异,而这些差异可能导致分析结果与期望值之间存在系统误差。要消除这样的系统误差就需用来验证和确保分析准确的控制样品。控制样品应该是经准确定值的、化学组成和物理结果与分析试样相近的标准样品。在现今的分析仪器中,有的仪器程序将控样分析的结果与化学定值结果进行计算,得出校正系数,对分析结果进行修正;有的仪器不备这种功能,需要人工校正。

实际上,除分析条件外,影响光谱分析结果准确性的主要因素有光谱干扰和基体效应。光谱干扰是指某一元素的一条分析线与其它元素谱线非常接近以致光谱仪无法完全分辨而引起分析线光强增加的现象。光谱干扰的影响可以从测得的光强(比)中扣除一定数量(取决于干扰元素含量)加以消除(即“加和修正法”)。而基体效应则是指由于试样成分的改变引起元素存在形态、晶体结构或基体组织发生变化,进而通过改变蒸气云等离子体温度而改变被测元素光强的现象 。基体效应可通过对测得光强(比)乘以一个系数(取决于干扰元素含量)予以消除(即“倍增修正法”)。

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