使用X荧光分析法来测试样品,样品的制备往往对于zui终的测量结果也影响颇大,其中熔融制样是一种常规的制样方法,在制样过程中,需要注意点什么。
在讲之前,先要说一个关于样品的问题,就是样品的粒度,样品的粒度对于测量结果的影响是全局的,如果样品粒度大,使用压片的话,或许可以使用提高压片压力,然后延长压片时间,但事实上可能根本无法根chu影响,这时候就是熔融法制样的好处了,样品融化后,这种粒度的影响就不存在了。
X荧光光谱仪的使用
熔融样品制样的时候是要选用四硼酸锂,偏硼酸锂等熔剂。如果选用混合助溶剂,zui好选用预熔的,不要预混,不然熔融时可能会产生偏析。选用的样品,杂质要少,粒度也要尽量小,这样就比较好熔。烧失量当然也是越少越好。
另外在密度方面,选用密度大的,尤其在使用小坩埚时,装的太多量搅拌时会溅出影响分析结果,所以选用珠状的效果要比粉状的好。
熔融的温度一定要适中,高的熔融温度,可以避免出现不熔物,并且流动性会变好,从而避免产生零星气泡。但同样的,盲目的提高熔融温度也会增da助溶剂的烧失量造成分析误差。
当产生不熔物,除了提高温度,或者也可以使用熔点更低的混合熔剂。
气泡的产生除了上述的流动性出现问题,也可能是坩埚被腐蚀或者脱模剂加入量太多造成。
以上就是这次想要说的关于X荧光分析中熔融样品的相关注意点,创想仪器GLMY,为您更新相关的技术信息。