碳化硅常常要求出具硫含量，但是国标CB3045-1989中没有硫的测定方法，这里我为大家带来的事用红外碳硫仪直接测定了碳化硅中的总硫含量，方法快速准确。

1、试验部分

1.1仪器与试剂

CS-910型红外碳硫仪（无锡创想分析仪器有限公司）；

电子天平（仪器附带，精度0.0001g）；

瓷坩埚（经1200度灼烧4小时上以上，冷却后保存于干燥器中）；

钨助熔剂、铁助熔剂、锡助熔剂。

1.2试验方法

1.2.1试样预处理：准确称取0.0200g三份已研磨至200目以上的碳化硅试样于三只瓷坩埚中，摇匀，使试样平铺于坩埚底部，置于800℃马弗炉中灼烧15min后取出，冷却。

1.2.2仪器校准：以0.600g铁屑添加1勺钨粒（1勺约1.7g钨粒）作空白，以含7.51%碳的标准样品校准选定的分析通道。

1.2.3试样分析：在已灼烧处理过的试样中加入0.600g铁屑，摇匀后添加一勺钨粒，轻晃，在已校准的通道上分析碳的含量C%，计算其平均值C%，按公式：SiC%=3.3387×C%

创想仪器CS-910型碳硫分析仪

2、结果与讨论

2.1预置燃烧时间

燃烧时间与试样类别和助熔剂有密切关系，选择的原则是促使祥品在较短时间内充分燃烧，迅速完全释放出硫，本实验预置时间为35秒。

碳化硅样品难以电磁耦合产生涡流，因此助熔剂的选择十分重要。红外吸收法常用的助溶剂有钨、铁、锡等。钨的热容量较大可提高融温度，铁屑有助熔与导磁性能，锡可加强样品的包裹和流动性，有利于二氧化硫气体的释放和防止溅跳。经过对一元（纯钨）、二元（钨、铁）、三元（钨、铁、锡）体系助熔剂的试验对比发展，采用三元体系助熔剂时，熔样光结，硫的释放曲红完全，测定数据重现性较好。在此选择三元素分析仪体系助熔剂（锡0.2g，铁0.5g、钨0. 5g），并采用锡粒垫底，中间置样，上覆铁屑和钨粒的方式，对碳化硅中总硫量进行测定。

2.2样品分析

坩埚中先称入锡粒0.2g，然后称取0.500g试样，再低次称入铁屑0.5g，钨粒0.5g，开始分析。

2.3灼烧器皿选择

碳化硅中常含有游离碳，Si02，Al2O3，FeO及游离硅。灼烧时既有游离碳及挥发份的烧失现象，也有游离硅、氧化亚铁的烧增影响。若采用铂坩埚或瓷舟作为灼烧器皿，势必恒重灼烧器皿时，称取较多试样，加长灼烧时间，将试样转入瓷坩埚（碳硫分析用）时，还须折算因灼烧引起的质量变化。为避免上述繁杂手续，在这里直接选用瓷坩埚为灼烧器皿，以试样灼烧前的称样量为分析重量，直接得到试样中SiC中碳的含量。故选用瓷坩埚为灼烧器皿。