稀土金属及其化合物等材料中的碳硫含量，对其性能有较大影响，如金属钕在进出口和磁性材料上要求碳量低于0.05%。工艺及用户都对碳硫分析提出要求。

（1）金属助熔剂：本试验选用W粒、W-Sn粒、W-Sn-Fe、W-Sn-Cu及Fe-Cu。前两种碳、硫含量低于0. 0006%，W-Sn-Fe（Cu）的碳、硫含量低于0.001%，Fe-Cu的碳、硫含量低于0.0015%。

（2）氧气纯化试剂（碱石棉，无水高氯酸镁）。

（3）氧气（ >99.5% ）。

（4）陶瓷坩埚φ23mmx23mm（高温灼烧后碳、硫含量低于0.00030%）。

（5）标准样品。

使用碳硫分析仪检测稀土材料

试验方法

（1）试样制备和处理。因为在稀土金属表面一般都涂有抗氧化的有机保护剂，金属粉和氧化物容易吸附含碳物质和水汽。所以根据试样状态制备成有代表性的试样。如果是锭样，在钻床上用钻头（≥φ8mm）先去表皮，再慢速钻取碎屑为试样。对于片状样，清除表皮后用钢丝剪制成细碎屑作试样。金属粉在氩流下，150℃炉内烘烤30 min，在炉内冷至室温时取出拌匀，称量。制好试样后，应尽快分析，减少污染。

（2）标样选择。由于没有稀土标样，这边先采用钢铁标样比较试验，结果发现难熔合金钢校准仪器后，对稀土样结果偏高；碳素钢、低合金钢和纯铁标样标校后的分析结果与其他方法一致。这是燃烧碳、硫释放率不同，引起分析结果的差异，说明标样选择的重要性。

（3）助熔剂选择。针对稀土材料和高频感应燃烧方式，分别选用了纯钨粒、W-Sn（ 10% ）粒、W-Sn-Fe（0.5 g）、W-Sn-Cu（0.5 g）及Fe-Cu（1:1）作助熔剂，以1.2g、2.0g、3.0g及试样量为0.25g、0.5g及1.0g分别进行试验，结果表明，助熔剂与试料质量之比≥5:1，碳硫释放率最佳。对于金属钕及La2O3，用纯W粒和W-Sn粒效果一致。对钐和镝用W Sn-Fe结果较好。

（4）分析时间选择。在使用仪器常规分析时，设定碳分析时间为30S，硫为40S。但在试验中发现对材料碳常延时至不小于40 S，硫延时至不小于50S，于是做了不同时间的试验，从结果中看出，碳在40 ~50S，硫在50~ 60S已释放完全，所以选定碳为50S、硫为60S的分析时间。

（5）分析方法。燃烧功率1.5kV . A/13 MHz气流量3.3L/ min，燃烧室氧气压力78400Pa（0. 8 kg/cm2），分析时间碳为50S，硫为60S，助熔剂与试料质量比为≥5:1，仪器稳定后标样校准和空白测定，一般空白值小于0.001%。试样分析时，将已处理坩埚放在电子天平上，并去掉坩埚重量（显示0. 000），放人试样（0.5 +0.001）g，稳定后输人微机内，加入适量助熔剂（约3.0g），将此坩埚放入燃烧室内，按分析键，自动进行燃烧和测定，最终结果自动显示和打印（在微机内自动扣除了空白）。

（6）回收率试验。在选定条件下，用碳化物、硫化物做回收试验，结果表明，碳、硫的回收率均在99%以上。

以上就是这次为大家带来的关于使用高频红外碳硫仪测定稀土材料中碳硫含量的方法。