红外碳硫分析仪的种类还是很多的,在检测硅铁时,就需要用到采用高频炉燃烧的高频红外碳硫仪了。
硅铁中的硅含量在75%以上,而且是粉末状样品,燃烧时反应剧烈,且易吹飞进溅。因此,采用电弧炉燃烧难以形成良好的熔融状态。特别是硫的释放很不完全。采用管式炉燃烧,因要求温度在1350℃以上,又易烧损瓷管。改用高频炉燃烧,由于硅铁是低电磁感应物质,试样难以产生较大的涡流,导致CO2、SO2释放困难;若加适量纯铁,虽然能改善高频炉的燃烧状况,然而也引入了碳、硫空白,为测定硅铁中的低碳、低硫带来难度。
样品的用量
称量度0.5g、0.3g、0.2g、0.15g、0.1g、0.05g样品进行测定。采用0.5g样品时,燃烧剧烈,飞溅严重,有时石英管有打火现象,测定结果不好。样品为0.3g时,分析结果波动不稳。样品量为0.1g、0.05g时,由于试样量少,分析误差增倍,空白值波动时,对测定影响较大,若取多次测定的平均值,结果准确可靠,但过于烦琐。若样品量为0. 15 ~0. 2g,测定结果较好。为了减少误差,试验中样品用量选取(0.2000 +0.005 )g。

碳硫仪中常用的陶瓷坩埚
添加剂的选择
(1)添加剂选取。选用单组钨粒、双组元“钨粒+锡粒”或“钨粒+铁粒”、三组元“钨粒+锡粒+纯铁”为添加剂进行条件试验。结果表明,三元混合助熔的复合添加剂效果最佳。
(2)添加剂的用量。试验表明,当纯铁用量为0.6 ~0.8g、锡粒用量为0.2~0.3g、钨粒用量为1.5g时,测定结果较好。若锡粒大于0.4 g,硫的测定结果偏低;纯铁小于0.4 g,测定结果有波动。当添加剂配比为“1.5g钨粒+0.2g锡粒+0.8g纯铁”时,助熔效果最佳。
(3)添加剂的加入方法。采用把纯铁放在坩埚底部,锡粒加纯铁上面,然后加人硅铁试样,上面覆盖钨粒,这样有序加入的方式很有好处。纯铁导电导磁,可以弥补硅铁低电磁感应之不足。锡是低熔点金属(231℃),能助熔包裹试样,又能提高硅铁试样的导电性。钨导电导磁,虽是高熔点金属,但易氧化并生成WO3;由于WO3的独特性质,有利于SO2的释放。三元复合添加剂以铁、钨上下覆盖,中间锡粒助熔,较好地解决了硅铁试样燃烧时的飞溅问题。
以上就是这次小编为大家带来的碳硫仪的相关内容。