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红外碳硫分析中试样及水的干扰影响
发布时间:2020-12-28 点击:2394

在使用红外碳硫仪进行分析检测时,需要关心一些对于检测有干扰的因素问题,最常见的一个是试样的污染,另外一个就是水分的影响,这两样我们都会在下面为大家介绍下。

试样

试样有可能引入污染。分析前先清洗表面,对超低碳、硫分析,应用丙酮、乙醚、酒精等试剂清洗,后用纯水清洗,热风吹干。对粉状等试样不易用试剂清洗,可用红外灯烘烤,以驱除水分和吸附气体。试样的几何形状对分析有影响。分析前,应加工成适宜分析的细粒或碎屑,以利于燃烧和熔化。试样的不均匀性会引起分析结果无规律的波动,又能产生个别数据离散性较大,此时,将试样细化(0.104mm,即150目)可有效地改善试验,也可用统计方法取得结果。

试样的添加顺序:分析块状碎屑状样品,可放在添加剂以上;粉状样品可加在添加剂之间;易挥发,易飞样品可放在坩埚底部用添加剂覆盖,或用锡箔包,这样有利于提高分析的精密度。

试样的用量:有些试样,如硅铁,用量在0.100~0. 200g之间,超过0.2 g则燃烧剧烈,飞溅严重,结果无规律波动;试样少于0.1 g,分析误差大。选择0. 1500g较为合适。试样的用量与试样的组成和性质相关。取量多少需通过试验决定。

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创想仪器GLMY CS-910型碳硫分析仪

水的干扰问题

水不仅影响碳的测定,对硫的测定影响更大。因此在红外分析仪器上常安有除水装置。水来自湿存水、结晶水、气象水和生成水。前两种可在120℃和300℃的烘箱中,经过1~3h的烘烤除去。气象水与空气的湿度有关,阴雨季节,空气湿度在90%以上,开启炉子,湿空气进入分析系统,附着在系统管壁上,影响硫的测定。解决此问题,需预烧试样10余次,用热气驱赶湿存水,此法麻烦。另种办法是加除湿剂,预烧3次,即可见效。

生成水与试样的特性有关,例如硅橡胶,还有石油产品等有机物,试样是含氢的化合物,在通氧燃烧的过程中,氢与氧可生成水,影响硫的测定。对于石油产品等有机物中硫的测定,单加抗湿剂尚有问题,必须在分析系统再多加一个除水装置,而且易取易换,每测一个样品更换次除水装置,这样虽然麻烦,但测试效果尚好。

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