在使用红外碳硫仪检测高碳样品时,会发现有些分析条件会影响到高碳样品中硫元素测定数据的稳定性,比如实验室环境的干燥潮湿程度,合适的助熔剂,仪器的校正,称样量的选择等,我们一起来看一下。
红外碳硫仪作为钢铁、铁合金、有色金属材料中碳硫含量测定的有效手段。红外碳硫仪通过测量经吸收后红外光的强度便能计算出相应气体的浓度。试样加入助熔剂在高频感应炉内通氧燃烧生成CO,SO2,碳硫分析仪利用CO2,SO2分别在4.26 μm及7.4 μm处具有很强的特征吸收带这一特性,通过测量气体吸收光强引起电信号的变量转换成气体浓度,再将释放气体含量随时间的积分值换算成CO2,SO2的含量,从而间接确定被测样品中碳、硫的百分含量。
水分子对硫元素测定有很大的影响。水蒸汽与SO2有相近的吸收峰,会造成硫元素测定含量偏高。解决方法:仪器中的载气-氧气的纯度应在99.5%以上,其微量水分可由氧气净化装置消除,坩埚冷却后需密闭于干燥器内与空气隔绝,所使用的助熔剂必须置于密闭的玻璃瓶内,在潮湿的雨季必要时可以在烘箱中干燥后使用。随时更换失效的干燥剂,在实验中还发现,将装有玻璃棉的试剂管中先加入2/3高氯酸镁,再加人1/3玻璃棉,可以进一步过滤粉尘和水分。
高碳钢碳硫分析仪的检测
助熔剂的选择应能使样品熔融完全,有利于氧化硫的生成和释放。助熔剂起助熔、发热、搅拌作用。纯铁能增加样品的导磁性提高样品的升温速度,降低样品燃烧熔化温度,使试样完全燃烧。钨的熔点非常高,但它在400℃时可以和氧反应生成WO2放出大量的热,增强硫的扩散速度使其充分氧化,非常有利于硫的测定。锡的熔点是232℃,将有效地降低样品的熔化温度,增加样品流动性。但其氧化物是偏碱性氧化物,量太大会吸附硫,使硫检测结果偏低。
不管是高碳样品还是低碳材料,使用碳硫分析仪进行硫元素含量的检测,都需要注意。