X荧光光谱仪利用X射线对样品表面，在获得表面反射后，测量辐射强度从而对样品进行定性定量分析。对于样品来说，制备过程往往比检测环节更为重要，我们仪器来看一下。

有些固体试样如陶瓷、玻璃或搪瓷本身就很平滑，所以其实并不需要再做表面制备了。另一些硬质试样如合金或矿物则必须用金刚砂、青玉或钻石粉等磨料研磨表面。研磨的痕迹趋向应与入射辐射和新生辐射所构成的平面平行，以使表面吸收的变化ZUI小。软质材料如生物体或塑料可用刀片或其它类似工具切片，但应谨慎，以防样品沾污。为尽量简化制样手续，应比较同一个试样在不同光洁度条件下测得的X射线强度。以钢这样的合金为例，分别检查经过逐级研磨和抛光的试样。若试样经过某一级研磨后其中各元素的X射线强度达到恒定值，则应以抛光处理维持此值不变。在日常的试样研磨过程中，如发现试样经某级研磨后其中各元素的X射级强度测量值与抛光试样的强度相等，即可终止研磨。

X荧光光谱仪的固体样品

必须指出，表面光洁度的要求主要取决于待测元素的原子序数。例如测定钢中NiKα辐射时，表面可以粗糙一些；但在测定同一基体中的SKα或SiKα辐射时，表面必须很光滑。因为表面对两种辐射的吸收程度不一，对NiKα辐射吸收轻微；对SKα或SiKα辐射吸收强烈。由此可见，表面光洁度对NiKα辐射的影响很小。经验表明，试样的表面粒度不应大于某辐射贯穿试样时强度损失10%所经过的厚度。

固体样品的制备，让X荧光光谱仪的检测更为精确。