硫的测定,通常采用通氧燃烧,把基体中的硫氧化成SO2,然后用滴定法、电导法或红外法进行测定。但是如果测定锰中的硫,通氧燃烧Mn被氧化成MnO2、Mn2O3 等氧化物,它是良好的脱硫剂,能吸附SO2,导致硫的回收率降低,妨碍硫的测定。近年来,试用氮气作载体,在1250~1400℃的高温条件下,选用适宜的氧化剂助熔供氧,用滴定法测试矿石、锰铁及炉渣中的硫量,取得了不错的检测结果。小编将在下面为大家带来关于通氮燃烧检测方法,检测硫元素含量的介绍。
通氮燃烧检测法的原理
根据某些元素对O2亲和力的大小,在适当条件下,采用合适的氧化剂,如CuO、V2O5、PbO、Pb3O4、Wo3和NiO等氧化物,硫能夺取氧化物中的氧,生成SO2气体,从燃烧体系中逸出。因而可用氧化还原反应,由氧化剂供氧,电阻炉加热,用氮气作载气,实现硫的测定。
用这种方法测定矿石中的硫,已经被列为标准方法。测定生铁、铸铁、炉渣中的硫,也取得了成功;测定硅铁、钙铁、硅铝钡铁等铁合金中的硫,也得到满意的结果。
由于基体本身不含氧,在燃烧时只通氮又不通氧,所以试样及硫的氧化,完全靠添加剂供氧,因此选择什么样的添加剂及其用量多少,是通氮燃烧测硫原理的核心问题。
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通氮燃烧检测法的优点
通氮燃烧测硫不仅精度好,更突出的优点是转化率高,而且可以解决些特殊样品中硫量的测定。
通氮燃烧用于锰铁中硫量的测定,标准样品含硫量为0.022%,连续测定5次,平均结果为0. 0218%,回收率接近达到100%。而通氧燃烧测定5次的平均结果仅有0. 0029%,其回收率为13%。
用于硅铁中硫的测定,通氮燃烧回收率较好,通氧燃烧回收率较差。
用通氮燃烧法对5只不同牌号的铸铁样品进行硫量测定,回收率在102% ~ 106%之间,平均约为104%,比标准值高。
通氧燃烧对样品进行对比测定,回收率为87%~ 94%,平均约为90%。
试验说明:通氨燃烧比通氧燃烧回收率高。
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