在碳硫分析仪时也有冒烟现象吗?其实是有的,有些碳化物的相分析如SiC,需冒硫酸烟除掉游离碳后再测碳化硅含量。冒烟是指加入酸溶液产生某种酸的气状烟雾。看到的烟,一般不是指纯酸的蒸气,而是酸蒸气和水蒸气形成的细微雾滴。
在之前一共讲过关于高氯酸烟,硫酸烟,磷酸烟三种,这次为大家带来的是综合性的。
冒烟
通常的情况是,加入高沸点酸加热以赶走低沸点酸。但是,各种情况的要求和掌握标准各不相同。例如测定高铬钢中锰的情况,第一次冒HClO4 烟,应以瓶口冒烟、温度476 K为准,待加完浓HCl(固体NaCl)以后,需加磷酸冒烟。第二次加磷酸后冒烟的目的是为了除去氯离子。一方面要求时间不能太短,以免氯化银沉淀产生;另一方面加热温度不宜过高,以免磷酸盐类析出。在这里,第二次加入磷酸后的冒烟是以见到液面微微冒烟为准,实际上是冒HClO4烟,温度约413 K,是刚开始冒HClO4烟,而不是203℃时的恒沸化合物。这里,HCl烟已冒尽,氯离子已赶尽。再加浓硫酸,继续加热以驱除盐酸和高氯酸,直至发现刚有硫酸烟冒出。这里就需要第二次冒HClO4烟,见到瓶口冒烟(476 K)并且要到烟冒尽,还要见到硫酸冒烟为止,这是第三次冒烟,是以液面冒烟为准,此时表明盐酸和高氯酸已赶尽。接着再加浓磷酸,继续加热,再一次见到硫酸冒烟后取下稍冷,这是第四次冒烟,也是以液面冒烟为准,这里仅是作为一种温度标志。