我们都知道,RoHS检测是需要用到X荧光光谱仪,该种仪器的无损特性,深受广大客户的喜爱,我们需要对X荧光光谱仪的测量结果做进一步的解释。
创想 EDX-6000 台式X荧光光谱仪
根据最新的欧RoHS2.0指令要求,电子电气产品中限定了铅(Pb)、汞(Hg)、六价铬(CrⅥ)、镉(Cd)、多溴联苯(PBB)、多溴二苯醚(PBDE),以及在RoHS1.0上新增的四项DEHP、BBP、DBP、DIBP。该十项管控物质管控的限量除了镉(Cd)为0.01%外,其余九项均为0.1%。
既然有了标准,那么就有相应的检测手段,X射线荧光光谱仪(以下简称XRF)适用于电子电气产品中限定的铅、汞、铬、镉、溴的快速筛选,即半定量分析,这样分析方式对测试结果的要求是在68%的置信度条件下允许结果误差为30%,对基体复杂的样品(如小的电子元器件等)其误差范围要求更宽,可以达到50%。利用XRF测量,只能得到是上述元素的总含量,但却不能分辨元素的不同价态及不同化合物形态。而如果想要得到像CrⅥ、PBB、PBDE、DEHP、BBP、DBP、DIBP的实际含量,就要用详细化学分析方法来进行确认。例如创想仪器的液相色谱仪LC-10T。
创想 LC-10T 液相色谱仪
XRF是一种通过比较来进行定量的仪器,因此它的表现依赖于校准方法(校准曲线)的质量,即依赖于选择的校准物质和选择的仪器响应模式。XRF分析易受基体干扰(吸收和加强)和光谱干扰。而且并不是所有类型的XRF都能够适用于各种大小及形状的样品。不能太大,这样上方的盖板盖不上,不能太小,这样就没法安全放置在射线孔。避免尖锐物体破坏麦拉膜。
台式X荧光光谱仪上的麦拉膜
有一种通用的校准方法,即基本参数校准法(FP)。FP法是指用纯的元素、纯的化合物或极少数的具有一定基体组成的校准物质来进行校准的方法。对于所有的XRF校准方法,如果校准物质的组成越接近样品,测试的准确度就越高。
有一种经验校准方法,即使用校准物质,并通过运算方法来校正基体及光谱产生的干扰(校正系数)。但是这种方法要求校准物质的元素组成和样品一致。如果校准物质中缺少某一可能产生干扰的元素,而样品中又含有该元素,测试结果可能导致很大的偏差。由于现有的校准物质数量有限,因此在一个方法中既解决所有可能的基体干扰和光谱干扰,又保持好的的准确度,是一件非常复杂或者可以说是不可能的任务。
对于有涂层的材料和多个涂层结构的材料,事先不知道涂层的结构是很难获得准确结果的,因为校准模式的选择主要依赖于样品中涂层的结构。对于一种涂层或涂层较薄的情况,必须谨慎处理以保证XRF具有足够的灵敏度可以检测出涂层中含量很低的物质。
XRF筛选分析有以下两种方式:非破坏性——对获得的样品直接进行分析;破坏性——在分析前运用机械的或化学的方法进行样品前处理。
这个测试方法的目的是对不同材料中是否存在限用物质进行筛选。这个方法提供的是一种通常被称为半定量的测试手段,那就是说,结果的相对不确定度一般在30%或更好,此时的置信度为68%。根据用户自己的需要,一些用户还可以接受更高的不确定度,通过这种半定量的测试可以令用户筛选出需要进行详细分析的材料。这种测试的主要目的是为风险管理提供信息。