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为什么我的碳硫仪的分析结果不稳定 第一篇
发布时间:2019-04-26 点击:2069

目前,对金属中碳和硫元素的分析一般都采用高频红外碳硫分析仪。在各厂家分析仪器的使用过程中,经常有重复性或再现性不尽人意的情况。抛开因为仪器的本身原因,下文,主要针对碳硫仪的原理、操作、分析流程的剖析,总结出影响碳硫仪分析结果准确性和可靠性的几个因素。

1、样品的称样量
样品称样量不同,其所含的C、S量就存在差别,导致分析结果落在仪器校正曲线上的区域不同。由于仪器线性范围所限,这种校正区域的差异会造成分析结果的波动,尤其在分析仪器的上、下限附近时这种影响表现更为突出。

对于低含量样品,当样品称重较大时,得到的结果就会偏高。对于高含量的样品,情况则相反,得到的结果会偏低。

另外,样品称样量不同直接影响高频感应燃烧情况。碳硫仪的燃烧温度、状态不仅与高频炉本身设计的功率有关,而且与感应去内导磁物质的多少有关。燃烧温度不是持续恒定的,随着物质的熔化燃烧,感应量逐渐减少。例如,对于某些碳硫较难释放的物质(如硅、铁等),由于加入的助溶剂重量较为恒定,产生的热量恒定,此时过多的样品将会导致样品燃烧不完全,样品中的碳硫释放不完全。

对于不同厂家的仪器,其线性范围及校正曲线特性不同,高频控制部分实现方法不同,因此样品的称样量对分析结果准确性和可靠性的影响也不尽相同。针对特定仪器。需要通过大量的实验熟悉其特性,选择合适的称样量,从而尽可能避免影响。


2、助溶剂的加入量
影响分析结果稳定性的另一个因素是助溶剂的加入量,在分析低含量样品时该影响非常突出。例如分析碳硫质量分数小于15μg/g的样品时,分别加入1.5g与2g助溶剂(助溶剂中碳硫质量分数分别为≤8μg/g,≤5μg/g),因为助溶剂的加入量通常不参与分析结果计算,因此两次分析之间就引入了0.5g助溶剂所含碳硫量的波动。假定助溶剂中碳硫含量均为3μg/g,样品称样量为0.5g,由于助溶剂的加入量不同 就引入了3μg/g的偏差。

因此在分析低含量样品时,应尽量保证助溶剂加入量的一致,从而降低由助溶剂引入的不确定因素。

3、样品、助溶剂的叠放次序
助溶剂不仅具有增加样品中导磁物质、提高燃烧温度的作用,还具有增加样品流动性,稀释样品的作用。分析过程中,样品、助熔剂的叠放次序直接影响燃烧结果和分析稳定性。例如铁基样品直接在氧气下经高频感应而燃烧,反映剧烈,熔融后飞溅严重,容易造成燃烧室石英管的破损和陶瓷保护套的污染。换成以钨粒打底,样品置于上层,发现燃烧室中石英管业很快被污染,陶瓷保护套上粘了一层厚厚的铁熔体,很难清理,不仅影响了燃烧管的使用寿命,还阻碍了氧气的供应,从而直接影响分析结果的稳定性。将样品置于底层,钨粒置于上层,分析结束后燃烧室内石英管非常干净,陶瓷热保护套上无金属熔体飞溅物,分析结果稳定。

由此可见,样品、助熔剂的叠放次序对样品分析结果稳定性的影响也不可忽视。

接下篇

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