此篇接上篇《为什么我的碳硫仪的分析结果不稳定 第一篇》,主要讲坩埚、试剂、灰尘、温度的影响。
4、坩埚
坩埚的空白一直是碳硫分析人员关注的热点。未经处理的坩埚,空白从10-100μg/g不等。预处理过程条件设置得当,坩埚空白可降至1μg/g以下。试验证明,预处理时间长短和温度高低对获得坩埚稳定的地空白至关重要。例如,经800℃烘烧4h后的坩埚,用于分析钢样,得到的结果波动很大。而经1100℃烘烧4h后的坩埚,坩埚空白可降至1μg/g以下。
因此,坩埚使用前一定要进行预处理,并控制合适的烘烧温度和时间,一般建议在马弗炉中1100℃下烘烧4h,从而最大程度降低坩埚空白对分析结果稳定性的影响。
5、试剂
所用的试剂直接影响分析结果的稳定性,甚至准确性。在高频红外碳硫分析仪的使用中,分析气及载气的干燥纯净是降低系统空白,得到准确、稳定分析结果的保障。载气的净化过程首先通过碱石棉然后经过高氯酸镁,实验中如将净化器试剂管中的试剂安装顺序颠倒,让气体先经过高氯酸镁,再经过碱石棉,会使测定结果的相对标准偏差增高。这是由于碱石棉虽有吸水作用,但吸水效率不及高氯酸镁强。因此,碱石棉吸收气体中所含的二氧化碳杂志的同时,会漏掉少量的水汽,由载气带入分析系统。
燃烧后用于干燥分析气的试剂(高氯酸镁)失效后,在高频炉关上之后的瞬间,硫的基线上会出现一个很小的峰。这是因为由外界空气带进炉膛的水汽未被干燥试剂完全吸收掉,而水汽的红外吸收特征峰的波长位置与二氧化硫的红外吸收特征峰位置相近,直接影响硫的分析结果,造成硫的分析曲线拖尾,结果偏高。
6、灰尘
分析过程中灰尘的积累所造成的吸附也是影响分析结果稳定性的重要因素,该影响在分析低含量样品时尤为明显。实验结果表明,随着分析次数的增加,灰尘引起的偏差越来越大。而彻底清理掉灰尘过滤器中的灰尘后,多次分析结果与第一次分析结果一致。因此,分析过程中,灰尘过滤器中的灰尘积累应及时清理。
7、温度
温度对分析结果稳定性的影响主要体现在3个方面。首先,灰尘过滤器的温度影响,在灰尘量相同的情况下,温度越高,其吸附效果越差;其次,气体分析的基础离不开气体状态方程,红外分析系统恒温控制的温度不同,会造成分析气体体积的变化,从而造成一定量的分析气体在不同温度下通过固定长度洪外池的时间差;另外,红外分析系统恒温控制温度的不同,会造成红外光源的发射光强的波动以及热释电检测器的输出的差异,从而影响分析结果的稳定性。一般仪器都会配备这些部位的恒温控制,在分析过程中应随时监测恒温控制效果,避免温度造成的影响。
综上所述,分析结果稳定性存在着多种影响因素,在分析过过程中,尤其是分析低含量样品时,可综合考虑这些因素的影响,从而对分析结果作出准确评价。避免由于错误估计了问题所在而影响了分析结果与进度,增加仪器的维护成本。