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那些在使用X荧光光谱仪时的错误理念
发布时间:2021-07-07 点击:811

在使用X荧光光谱仪进行分析检测时候,厂家售后服务人员会先期对检测人员进行培训,这是一项很有必要的工作,一般检测人员都会对其指导内容做好笔记,并按照规定进行实验检测。但仍会出现个别检测人员检测分析的不准确,导致数据出现问题:

1、认为标样制备太麻烦,需要无标样检测法。X荧光光谱分析法是一种对比分析方法,特别是经验系数法,测得的X射线强度与相应元素浓度的对应关系完全建立在标准样品的基础上的,必须制备足够数量的标准样品,标准样品的质量也直接决定了分析数据的可靠性。基本参数法等无标样分析法一般是用于完全未知样品的初步分析的,所谓无标样也只是不需要系列标准样而已。

2、标准样品可以购买别人的。由于每个用户的原料情况、配比是各不相同的,而对于X荧光分析而言,标样与被测未知样越相似,测定结果越好,因此,为了取得好的分析结果,各用户应自己配制标样。标样的配置应注意几个问题:必须主要用生产用原料配制,个别少量组份可用化学试剂;标样数目应大于被分析元素个数(至少多两个);标样中被测元素的含量范围应完全覆盖未知样品相应元素的浓度变化范围;标样中各被测元素的浓度之间不应存在相关性。

3、工作曲线的评价。通常对工作曲线的定量评价标准主要是相关系数和标准偏差,从数学上来讲,相关系数越接近越好,标准偏差越小越好。但必须先检查是否符合物理意义,斜率大小是否合适。

4、基体校正中元素间影响因子的设定越多越好。如不考虑物理意义就数学结果而选择影响因子,就无法保证未知样分析的正确可靠。影响因子的设定应遵循相邻元素、主元素、浓度变化范围大的元素、重元素的原则,在此基础上根据经验试设。

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实验室检测

所以,在使用X荧光光谱仪检测样品时,需要依照相关的分析检测规程,否则会产生数据不稳定的情况。

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